江西省自然科学基金(001109)
- 作品数:12 被引量:20H指数:4
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- 由聚苯乙烯负载烯基硒醚固相合成(E)-1,2-二取代乙烯被引量:4
- 2002年
- 聚苯乙烯负载硒溴与炔基锂反应合成聚苯乙烯负载炔基硒醚 ,再与LiAlH4 反应制得聚苯乙烯负载反式烯基硒醚 ;此负载型烯基硒醚在NiCl2 (PPh3 ) 2 存在下与格氏试剂发生的偶联反应 ,提供了一种有效的 (E) - 1,2
- 刘晓玲余利明盛寿日宋才生
- 关键词:固相有机合成格氏试剂偶联反应绿色化学
- 聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯参与酮的α-对甲苯磺酰氧基化反应
- 2002年
- 用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘苯与对甲苯磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯 ;该负载型高碘试剂作用与酮合成了α -对甲苯磺酰氧基酮 ,在此反应中显示出较好的反应活性 ,并且可循环使用 。
- 盛寿日吴俊红刘晓玲刘勇军宋才生
- 关键词:聚苯乙烯
- (夹)二氧蒽改性聚芳醚酮酮的合成被引量:5
- 2001年
- 聚芳醚酮酮(PEKK)是继聚芳醚醚酮(PEEK)之后由美国Dupont公司开发研制的又一种高性能特种工程塑料. 以二苯醚(DPE)和对苯二甲酰氯(TPC)合成的全对位连接的PEKK[1] 分子链规整性好,结晶度高,耐热性能优良(Tg=170 ℃,Tm=380 ℃),但加工成型非常困难,使其应用受到一定的限制. 降低PEKK的Tm以改善加工成型性,同时又不影响其耐热性和耐介质性的方法之一就是加入第3单体进行共聚改性[2~4]. Niume等[5]以非平面刚性的(夹)二氧蒽(ODP)与芳二酰氯在AlCl3/PPA聚合体系中制得了Tg较高的含稠杂环结构的聚芳醚酮. 因此,本文欲以ODP为第3单体,与DPE和TPC进行共缩聚,设想通过在PEKK主链中引入刚性更强的稠杂环以提高共聚物的Tg, 同时利用主链中ODP的非平面结构特点,降低分子链的规整性,适当减弱分子链间的相互作用而降低共聚物的Tm, 改善加工成型性,扩大其应用.
- 盛寿日刘晓玲程彩霞宋才生
- 关键词:聚芳醚酮酮共聚物改性工程塑料
- 含羧基侧基的聚芳醚酮树脂的合成与表征(Ⅱ)被引量:4
- 2002年
- 以 1,2 ,4-苯三甲酰氯 (TMAC)、对苯二甲酰氯 (TPC)和二苯醚 (DPE)为单体 ,通过亲电缩聚反应合成了系列含羧基侧基的聚芳醚酮酮共聚物 ,并用IR、DSC、WAXD等方法对其进行了分析表征 .结果表明 :TMAC摩尔含量小于 30 %时可制得结晶聚合物 .随着主链中TMAC含量的增加 ,共聚物的Tg、Tm、结晶度逐渐下降 。
- 程彩霞宋才生
- 关键词:共聚物结晶度
- 邻二甲苯侧链氯化合成邻苯二甲醛被引量:4
- 2001年
- 以邻二甲苯为原料 ,在DMF存在下进行侧链氯化 ,控制氯化深度 ,使主产物为邻二 -(二氯甲基 )苯 .粗产物经减压蒸馏 ,石油醚重结晶 ,制得纯度在 98%以上的邻二 - (二氯甲基 )苯 .考察了邻二 - (二氯甲基 )苯在ZnSO4 催化剂存在下反应条件对合成邻苯二甲醛的影响 .研究结果表明 ,邻苯二甲醛产率可达 96.7% ,纯度为 99.8% .一次合成总收率为 4 3.0 % .
- 刘鸿刘晓玲宋才生
- 关键词:邻二甲苯邻苯二甲醛
- 合成4-苯氧基苯甲酸的新工艺研究被引量:2
- 2001年
- 以次氯酸钠为氧化剂 ,在相转移催化剂聚乙二醇 (PEG) - 4 0 0作用下 ,氧化 4 -苯氧基苯乙酮合成了 4 -苯氧基苯甲酸 ,并对氧化反应的物料比、相转移催化剂的选择和用量以及反应混合液的pH等条件进行了较深入的研究 .最佳条件为 :4 -苯氧基苯乙酮∶次氯酸钠∶PEG - 4 0 0为 1mol∶4mol∶15 0mL ,反应混合液的pH为 12~ 13(要求次氯酸钠有效氯 >15 % ) ,产品收率大于 92 % .
- 刘晓玲盛寿日程彩霞宋才生
- 关键词:相转移催化剂
- γ-取代α,β-丁烯酸内酯的固相有机合成
- 2003年
- 以1%交联的聚苯乙烯为载体制备了新型的聚苯乙烯负载的α-硒基乙酸试剂.该试剂于0℃经二异丙基胺基锂(LDA)作用形成相应的α-碳负离子,与外消旋化的环氧化物或含光学活性的氧化苯乙烯反应,再经酸化、热环化得到聚苯乙烯负载α-硒基丁内酯;常温下将该负载型的α-硒基丁内酯用过量的30%双氧水处理制得相应的γ-取代α,β-丁烯酸内酯.该方法操作简便(过滤、洗涤),产率良好,粗产物不需进一步分离即具有较高的纯度.该法对含α,β-丁烯酸内酯的天然产物分子库的建立以及在药物筛选中均有潜在的应用.
- 刘晓玲康宜强王幸聪宋才生
- 关键词:固相有机合成聚苯乙烯环氧化物双氧水
- 由聚合物负载的N-硒基吗啉试剂合成α-卤代醛
- 2003年
- 常温下,聚苯乙烯负载硒溴试剂和吗啉在二氯甲烷中反应得到新型的聚苯乙烯负载N-硒基吗啉试剂;聚苯乙烯负载N-硒基吗啉是含α-氢的醛有效的α-硒基化试剂,该负载型的α-硒基醛经卤代脱硒,以良好的产率(70%~92%)生成α-卤代醛,操作简便(过滤、洗涤),粗产物不需进一步提纯即具有好的纯度(>95%),N-硒基吗啉树脂可再生使用.两种新型的负载型N-硒基吗啉和α-硒基醛试剂无毒无味、使用方便,长时间保存其活性无明显下降.
- 徐曲周丽云刘晓玲宋才生
- 关键词:固相有机合成
- 磺化聚芳醚酮酮树脂催化合成氯乙酸甲酯被引量:1
- 2001年
- 以交联的聚芳醚酮酮和 2 0 %发烟硫酸合成磺化聚芳醚酮酮 (S -PEKK)树脂并用于氯乙酸和甲醇的催化酯化 .最佳条件 :醇酸摩尔比为 2 .5∶1,S -PEKK用量为 8g/mol氯乙酸 ,回流时间 4h ,反应温度为 90~ 110℃ ,酯化率可达 93%.S -PEKK具有催化活性好、可循环使用等特点 .
- 盛寿日刘晓玲程彩霞宋才生
- 关键词:氯乙酸甲酯酯化反应催化合成醇酸摩尔比酯化率
- 聚合物负载苯亚硒酸试剂促进过氧化氢氧化肟转变成羧酸酯
- 2003年
- 在30%双氧水和醇组成体系中,聚合物负载的苯亚硒酸试剂可有效地促进过氧化氢氧化肟转变成羧酸酯;相应伯醇和仲醇的羧酸酯的产率中等到良好,但在含叔醇的体系中没有相应的羧酸酯生成.聚合物负载的苯亚硒酸试剂无需处理即可循环使用,其活性无明显下降.
- 王幸聪桑晓燕刘晓玲
- 关键词:过氧化氢羧酸酯