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液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物被引量：11: 2013年; 建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正,23个药物响应值与其相应质量浓度在0.5～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0.5～4.0μg/L和1.0～10μg/L;在4个添加水平定量限、10、20及50μg/L,猪尿中23种药物的平均回收率为50.2%～97.7%;日内相对标准偏差(RSD)小于10%,日间RSD小于18%。应用此方法检测200批次不同来源猪尿,其中2批次检测出克伦特罗,浓度为4.45和2.16μg/L。; 王旭峰赵丽张高奎杨建文卞愧王宗楠杨海翠贺利民; 关键词：液相色谱-串联质谱违禁药物多残留检测猪尿

莱克多巴胺-印迹聚合物微球的制备及其色谱表征被引量：3: 2013年; 以莱克多巴胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,乙醇为致孔剂采用沉淀聚合法合成了对莱克多巴胺具有高特异识别性的分子印迹聚合物,平衡吸附量达145.6μg/g微球。将制备的印迹聚合物微球装填高效液相色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.)。印迹柱的印迹因子(IF)为1.2,印迹柱和非印迹柱的保留因子(k)分别为33.3和15.1,表明合成聚合物印迹效果明显。分别用10μg/mL克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β-兴奋剂溶液考察自制高效液相色谱柱的分离效果,克伦特罗和沙丁胺醇的选择性系数(α)分别为2.3和1.2,表明所制备的分子印迹柱对以上3种β-兴奋剂显示了良好的选择性。; 汤有志赵丽杨建文曾振灵黄伟黄怡贺利民; 关键词：分子印迹聚合物莱克多巴胺

液相色谱-串联质谱检测兽药残留中的基质效应研究进展被引量：148: 2011年; 液相色谱-串联质谱技术作为强有力的分析工具已被广泛应用于多个领域,但其检测中的基质效应对测定结果准确性的影响需引起重视。本文综述了液相色谱-串联质谱分析测定中基质效应的来源、重要性、产生的可能机制、影响因素、评价及消除和(或)补偿基质效应的方法,重点概括了典型兽药残留检测中应对基质效应的方法进展。; 王立琦贺利民曾振灵陈建新; 关键词：液相色谱-串联质谱基质效应影响因素兽药残留

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺被引量：31: 2012年; 以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化的聚合反应配方为:1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30∶1,v/v),50.0 mg偶氮二异丁腈。建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50～100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 4);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于10%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg。该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法。; 黄怡张青杰刘敏王旭峰李建琴贺利民; 关键词：分子印迹聚合物固相萃取高效液相色谱莱克多巴胺饲料

分子印迹聚合物及其在药物分离中的应用研究进展被引量：6: 2011年; 简述分子印迹聚合物的起源、基本原理、特点和制备方法,同时总结分子印迹聚合物在药物分离中的应用现状及其存在的问题和发展趋势。分子印迹聚合物具有高度的特异性和稳定性,在固相萃取等分离技术领域具有广阔的应用前景。; 贺倩倩张高奎贺利民; 关键词：分子印迹聚合物药物分离

洛克沙胂分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究被引量：7: 2013年; 以阿散酸为虚拟模板分子,2-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对洛克沙胂具有高选择性的分子印迹聚合物。通过考察致孔剂、单体及交联剂等因素对合成聚合物性能的影响,获得优化聚合配方为:阿散酸、2-乙烯吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲醇-乙腈(1∶1,V/V)及偶氮二异丁腈之比为1 mmol∶4 mmol∶20 mmol∶6 mL∶60 mg。合成印迹聚合物对洛克沙胂的最大吸附量为0.93 mg/g,作为固相萃取填料分离、富集洛克沙胂的优化萃取条件为:水和乙腈活化平衡,乙腈上样,水和甲醇依次淋洗,5%甲酸甲醇溶液洗脱。洛克沙胂在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到95%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为43.1%。制备小柱应用于池塘水中洛克沙胂的净化富集,检测限可达0.05 mg/L。; 张高奎杨建文王宗楠卞愧杨海翠贺利民; 关键词：分子印迹聚合物洛克沙胂固相萃取

气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中3种β-兴奋剂残留的基质效应被引量：22: 2014年; 建立了气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β-兴奋剂残留的分析方法,评价了基质的状态和重量等因素对基质效应的影响.用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,气相色谱-质谱选择离子监测模式测定猪肝和肌肉组织及其相应冻干粉中3种药物残留及其基质效应强度,均显示显著的基质增强效应,特别是莱克多巴胺的基质效应超过1000％.方差分析表明,不同基质重量的基质效应差异显著（P＜0.05）,样品重量在1～5g范围内,3种药物的基质效应随样品重量增加而增大;猪肝和猪肉鲜样与其相应冻干粉的基质效应差异均不显著（P＞0.05）.选择猪组织的冻于粉配制基质匹配标准溶液,能够有效、方便地校正气相色谱-质谱测定β-兴奋剂残留的基质效应.; 卞愧林涛刘敏杨建文王宗楠贺利民; 关键词：气相色谱-质谱法 Β-兴奋剂猪组织基质效应方差分析

液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪组织中β-兴奋剂残留的基质效应被引量：28: 2012年; 系统评价了液相色谱-电喷雾串联质谱测定猪肌肉与肝脏组织中氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、沙丁胺醇、克伦特罗、喷布特罗、莱克多巴胺及非诺特罗9种β-兴奋剂残留的基质效应及其影响因素。以甲醇、乙腈及乙酸乙酯提取猪肝脏,9种分析物的基质效应分别为13.4%～47.0%、19.9%～63.2%及33.5%～69.6%。多因素方差分析表明,提取溶剂及猪组织来源是引起基质效应的主要因素;固相萃取小柱净化后,分析物浓度对肌肉与肝脏中β-兴奋剂(除莱克多巴胺)的基质效应影响显著;3种SPE小柱对猪组织中喷布特罗的基质效应影响差异显著。; 王立琦曾振灵束建花王旭峰贺利民刘敏张高奎; 关键词：基质效应液相色谱-串联质谱 Β-兴奋剂方差分析

猪肝中β-受体激动剂多残留的样品前处理方法比较及同时检测被引量：30: 2012年; 比较了乙酸铵提取法(即农业部1025号公告-18-2008方法)、乙腈直接提取法及10%碳酸钠-乙腈溶液提取法对猪肝脏中9种β-受体激动剂残留的提取效果。结果表明,乙酸铵提取法对非诺特罗和喷布特罗等药物的回收率较低(小于20%);乙腈直接提取法可有效提取出喷布特罗,其回收率达79%,但对非诺特罗的回收率仅为32%;而10%碳酸钠-乙腈溶液提取9种药物的效果明显好于其他两种方法,除了非诺特罗的回收率为72%外,其他8种药物的回收率均在80%以上。基于此,建立了猪肝脏中9种β-受体激动剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。在优化条件下,9种药物在0.50～25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在0.50、2.0、10μg/kg 3个加标水平的回收率为71%～105%,相对标准偏差均小于15%;9种药物的检出限均达0.2μg/kg。方法的准确度和精密度达到残留分析要求。; 刘敏刘戎王立琦贺利民贺倩倩张高奎; 关键词：前处理猪肝脏高效液相色谱-串联质谱

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国家自然科学基金(31072166)

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