国防科技技术预先研究基金(12060451867)
- 作品数:21 被引量:57H指数:5
- 相关作者:欧育湘王建龙吕连营陈博仁于永忠更多>>
- 相关机构:北京理工大学石家庄学院中北大学更多>>
- 发文基金:国防科技技术预先研究基金更多>>
- 相关领域:理学化学工程一般工业技术环境科学与工程更多>>
- 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷亚硝解脱苄反应被引量:5
- 2003年
- 利用市售无机亚硝解试剂,采用3种不同的方法,在温和条件(30℃左右)下,使四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)脱除苄基,转化成HNIW的前体——四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷(TADNSIW),并用FT-IR、MS、1HNMR及元素分析法对TADBIW的脱苄产物进行了结构鉴定。提出了TADBIW亚硝解脱苄反应的机理,TADBIW作为三级胺脱除苄基的反应是以生成烯胺正离子(或称亚胺正离子)为中间体的反应,并由所获得的副产物苯甲醛证明该反应机理。
- 吕连营欧育湘王建龙陈博仁
- 六硝基六氮杂异伍兹烷中硝解不完全产物的分离和鉴定
- 2001年
- 本文采用薄层色谱 (TLC)及柱色谱方法 ,分离出了由三种不同硝解基质合成的六硝基六氮杂异伍兹烷 (HNIW)中所含的主要硝解不完全产物。并用 FTIR、1HNMR、MS(CI)及元素分析等对它们进行了鉴定 ,确证其为一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷、二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷。由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷 (TADBIW)经亚硝解脱苄再硝解制得的 HNIW(试样 )中的主要杂质为一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 ,含量在 1 %左右 (高效液相色谱 (HPLC)归一化法测定 )。由 TADBIW经氧化硝解制得的 HNIW(试样 )中的主要杂质也是一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 ,含量在 5%左右。由六乙酰基六氮杂异伍兹烷 (HAIW)制得的 HNIW(试样 )
- 王才欧育湘陈博仁
- 关键词:硝解薄层色谱TLC
- 五硝基一甲酰基六氮杂异伍兹烷的结构表征
- 1999年
- 硝解 2 ,6,8 ,1 2 四乙酰基 4 ,1 0 二甲酰基六氮杂异伍兹烷 (TAD FIW )制得了 2 ,4 ,6,8,1 0 ,1 2 六硝基六氮杂异伍兹烷 (HNIW ,CL 2 0 ) ,但产物中含有少量副产物。采用柱色谱将其分离 ,经FTIR、1HNMR、MS(CI)及元素分析鉴定 ,证明它为五硝基一甲酰基六氮杂异伍兹烷 (PNMFIW )。
- 徐永江欧育湘陈博仁刘利华
- 关键词:HNIW六硝基六氮杂
- 相转移催化硝化四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷被引量:2
- 2003年
- 以相转移催化剂作为助溶剂,采用硝酸铈铵(CAN)和亚硝酸钠在氯仿中氧化TADBIW,在40℃下反应8小时,以66%的得率得到四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷(TADNIW)。讨论了CAN相转移催化硝化的反应机理。
- 庞思平于永忠赵信岐
- 关键词:相转移催化剂硝酸铈铵亚硝酸钠含能材料
- 四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷的硝解研究被引量:2
- 2001年
- 研究了几种硝解剂及硝解条件对四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (TADCIW)硝解产物的纯度和得率的影响 ,讨论了有关的机理 ,用发烟硝酸 -浓硫酸或碱金属硝酸盐 -浓硫酸硝解 TADCIW,可得到纯度很高的四硝基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷(TNDCIW) ,得率达到 94%~ 98% ,硝解时间短 ,硝硫混酸可以再利用 ;但用发烟硝酸 -五氧化二磷或浓硝酸 -浓硫酸硝解 TADCIW的得率很低。
- 刘利华欧育湘王建全陈博仁雷向阳
- 关键词:硝解高能量密度化合物
- 三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW·0.5H_2O)的合成及晶体结构被引量:3
- 2005年
- 通过控制六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的氢解程度,成功制备了其氢解反应过程中一个重要的中间体三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW),并对其单晶结构(TATBIW·0.5H_2O)进行了测定,它属三斜晶系,空间群为P-1,a=0.9893(2)nm,b=1.2624(3)nm,c=1.3396(3)nm;V=1.5963(6)nm3,Z=2,Dc=1.194g·cm-3,该化合物的单晶数据未见文献报道.TATBIW的制备有助于我们进一步了解HBIW的氢解反应机理,提高氢解产品得率.
- 韩卫荣欧育湘刘进全陈博仁
- 关键词:晶体结构六苄基六氮杂异伍兹烷乙酰基三斜晶系
- 乙腈法与乙醇法合成六苄基六氮杂异伍兹烷的比较被引量:7
- 1999年
- 实验比较了乙腈法与乙醇法合成六苄基六氮杂异伍兹烷的优劣。结果表明乙腈法在产品得率、质量、反应条件等方面均优于乙醇法。但乙腈属于中等毒性化学品,使用乙腈时必须采取可靠的防护措施。
- 欧育湘徐永江刘利华郑福平王才陈江涛
- 关键词:六苄基六氮杂异伍兹烷乙腈法乙醇法
- 一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷亚硝化产物的分离和鉴定被引量:1
- 2002年
- 采用硝酸 (65 % ) /亚硝酸钠体系对一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷进行亚硝解 ,将两个苄基转换为亚硝基 ,得到了一乙酰基三苯甲酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷。采用薄层色谱 (TLC)及柱色谱方法 ,分离出产物中的两种副产物 ,结构鉴定表明 。
- 庞思平于永忠赵信岐
- 关键词:亚硝化六硝基六氮杂异伍兹烷HNIW
- 超酸硝化法合成六硝基六氮杂异伍烷被引量:8
- 2004年
- 分别采用硝酸-硝酸钾、发烟硫酸-硝酸钾、发烟硫酸-硝酸钠和发烟硫酸-硝酸铵4种超酸体系对六乙酰基六氮杂异伍 烷(HAIW)进行硝化,合成了六硝基六氮杂异伍 烷(HNIW),属首次用超酸硝化方法合成HNIW。通过实验得到最佳硝化反应条件,以发烟硫酸-硝酸钾超酸体系为硝化剂,当温度为70℃,反应时间为3 5h,目标产物的最高得率为83 1%,质量分数达到98%以上(达到应用的纯度)。同时对超酸硝化N双取代的酰胺类化合物HAIW的反应机理进行了探讨,超酸体系中含有高浓度的硝酰正离子(NO2+),在该反应中NO2+是进攻酰胺氮原子的有效基团。
- 吕连营欧育湘王建龙
- 关键词:六硝基六氮杂异伍兹烷硝化反应机理
- 制备六硝基六氮杂异伍兹烷的硝解工艺近期进展被引量:3
- 2005年
- 六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)是当今已工业化生产的能量水平最高的炸药,HNIW的制备包括基本母体的合成、母体的氢解、氢解产物(硝解底物)的硝解(即生成HNIW)及HNIW的转晶4步。综述了近几年来制备HNIW的硝解工艺的进展(包括作者的若干研究成果),详细报道了硝解3种底物([四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)、四乙酰基二甲酰基六氮杂杂异伍兹烷(TADFIW)及四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW])以制备HNIW的工艺条件,并评价了各自的优、缺点。
- 欧育湘刘进全王艳飞孟征
- 关键词:六硝基六氮杂异伍兹烷硝解炸药高能量密度化合物