教育部“新世纪优秀人才支持计划”(NCET-13-0847) 作品数:15 被引量:52 H指数:5 相关作者: 陈伟东 闫淑芳 徐志高 范秀娟 王志刚 更多>> 相关机构: 内蒙古工业大学 武汉工程大学 北京有色金属研究总院 更多>> 发文基金: 教育部“新世纪优秀人才支持计划” 国家自然科学基金 内蒙古自治区教育厅基金 更多>> 相关领域: 金属学及工艺 一般工业技术 建筑科学 更多>>
硅酸盐体系负向电压对氢化锆表面微弧氧化膜的影响 被引量:5 2015年 采用WHD-30型双向交流脉冲电源对氢化锆表面进行微弧氧化处理,研究了负向电压对氢化锆表面微弧氧化膜的厚度、表面形貌、截面形貌、相结构及阻氢性能的影响。实验选取电解液体系为Na2SiO3-NaOH-Na2EDTA体系,正向电压为350V,电源频率为200Hz,氧化时间为20min;氢化锆表面微弧氧化膜的阻氢性能采用真空脱氢实验进行测试。研究结果表明:负向电压在120~160V范围内变化时,氢化锆表面微弧氧化膜的厚度在30~90μm范围内,氧化膜的厚度随着负向电压的升高而增大。氧化膜外部为疏松层,存在孔洞和裂纹缺陷,氧化膜内部为致密层,与基体结合紧密,无孔洞和裂纹缺陷。氧化膜相结构由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-ZrO1.88)构成,并以单斜相氧化锆(M-ZrO2)为主。负向电压升高有利于增大氧化膜致密层的厚度,进而提高氧化膜的阻氢能力。当负向电压为160V时,氧化膜的阻氢能力最高,氢渗透降低因子(PRF,permeationreductionfactor)值达到10.4。 闫淑芳 刘向东 陈伟东 王志刚 徐志高关键词:微弧氧化 负向电压 氧化膜 前驱体溶胶浓度对ZrH_2表面膜层性能的影响 被引量:5 2015年 采用溶胶凝胶法在氢化锆表面制备防氢渗透膜层,分析了不同前驱体溶胶浓度对氢化锆表面膜层的性能影响。借助XRD、SEM等分析手段对氧化层的物相组成和形貌进行分析,并采用真空脱氢试验测试氧化层的阻氢性能PRF值(permeation reduction factor)。试验表明,在前驱体溶胶浓度范围内可制膜层厚度为5~14.3μm,膜层厚度随着溶胶浓度升高呈现先升高后下降的趋势。当溶胶浓度低于1.0 mol/L时,不易生成连续完整的膜;当溶胶浓度高于1.0 mol/L时,膜层表面出现了颗粒堆积和裂纹,膜层不连续。氧化物的相结构无明显改变,以单斜相M-Zr O2和四方相T-Zr Ox为主;氧化层的PRF值在9.86~10.43之间变化。 闫国庆 陈伟东 范秀娟 闫淑芳 徐志高关键词:氧化层 热处理温度对溶胶-凝胶法制备ZrH_(1.8)表面氧化锆膜层的影响 被引量:1 2017年 采用溶胶-凝胶法制备锆的醇盐,以锆的醇盐为前驱体涂在氢化锆表面制备氧化锆膜层以防止氢化锆中氢析出。研究了热处理温度对氧化锆膜层的物相组成、形貌及阻氢性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)分析测试了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌及相结构。通过真空脱氢实验对膜层的阻氢性能进行评估。结果表明,热处理温度在600℃以上时,可以在氢化锆表面获得致密并连续的氧化锆膜层;氧化锆膜层的阻氢因子PRF(permeation reduction factor)值随着热处理温度的升高呈现出先增大后减小的趋势,当热处理温度为600℃时获得氧化锆膜层的阻氢因子最高,为8.6;氧化锆膜层主要由四方相氧化锆T-ZrO_2和单斜相氧化锆M-ZrO_2组成,并以单斜相氧化锆M-ZrO_2为主。 闫彦同 陈伟东 范秀娟 王志刚 白宾 徐志高关键词:溶胶-凝胶法 电解液体系对ZrH_(1.8)表面微弧氧化陶瓷层的影响 被引量:9 2014年 采用恒压模式分别在Na2SiO3,Na5P3O10和Na5P3O10+H2O2电解液体系下对ZrH1.8表面进行微弧氧化(MAO),利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、膜层测厚仪测试了陶瓷层的表面形貌、截面形貌、相结构及陶瓷层厚度,通过真空脱氢实验评估了陶瓷层的阻氢性能。研究结果表明:采用微弧氧化技术在氢化锆表面可以制得厚度范围在35~60μm的微弧氧化陶瓷层。不同的电解液体系下在氢化锆表面得到的微弧氧化陶瓷层的厚度不同,Na2SiO3电解液体系下得到的陶瓷层最厚,Na5P3O10+H2O2电解液体系次之,Na5P3O10电解液体系最薄。氢化锆表面微弧氧化陶瓷层由致密层和疏松层构成,靠近基体一侧为致密层,陶瓷层外层为疏松层。微弧氧化陶瓷层主要由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和少量的四方相氧化锆(T-ZrO2)构成;综合比较,在Na5P3O10+H2O2电解液体系下可以获得厚度适中,表面平整,致密性较好,阻氢性能优异的陶瓷层,陶瓷层的PRF值达到最大值12.1。 闫淑芳 刘向东 陈伟东 王志刚 范秀娟 徐志高关键词:微弧氧化 陶瓷层 pH值对溶胶凝胶法制备ZrH_(1.8)表面氧化膜的影响 被引量:3 2014年 采用溶胶凝胶技术,以氧氯化锆/乙醇/水为反应体系在氢化锆表面制备氧化锆膜层作为防氢渗透层,研究了溶胶pH值对氧化锆膜层的物相组成、截面形貌及阻氢性能的影响。利用涡流测厚仪、扫描电子显微镜(SEM)、x射线衍射仪(XRD)分析测试了氧化锆膜层的厚度、截面形貌及相结构。通过真空脱氢实验测试评估膜层的阻氢性能。结果表明,在选取的溶胶pH值为1—9范围内,膜层的厚度在7.6~14.8μm之间变化,膜层的氢渗透降低因子(PRF)值在9.8~11.5之间变化,膜层厚度和膜层的氢渗透降低因子(PRF)值都随着pH值增大呈现出先增加后减小的变化趋势。当pH为5时,膜层厚度达到最大值14.8μm,膜层的PRF值达到11.5,膜层与基体结合紧密,膜层连续完整、致密均匀。pH值变化对膜层物相组成没有显著影响,膜层由单斜相M—ZrO1.8和四方相T—ZrO1.8组成,其中以单斜相M-ZrO1.8为主。 范秀娟 陈伟东 闫淑芳 闫国庆 王志刚 徐志高关键词:溶胶凝胶法 PH 硅酸盐体系电解液浓度对ZrH_(1.8)表面微弧氧化陶瓷层的影响 被引量:7 2015年 采用恒压模式分别在不同浓度Na2SiO3电解液体系下对ZrH1.8表面进行微弧氧化处理,利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、膜层测厚仪测试了陶瓷层的相结构、表面形貌、截面形貌及厚度,通过真空脱氢实验评估了陶瓷层的阻氢性能。研究结果表明:当Na2SiO3浓度在6~14 g/L变化时,陶瓷层的厚度在25~61μm范围内。随着Na2SiO3浓度的增加,电解液的电导率线性增大,微弧氧化陶瓷层厚度逐渐减小。氢化锆表面微弧氧化陶瓷层由致密层和疏松层构成,靠近基体一侧为致密层,陶瓷层外层为疏松层,在疏松层中存在空洞和裂纹缺陷。陶瓷层由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-ZrO1.88)构成,且以单斜相氧化锆(M-Zr O2)为主,随着电解液中Na2SiO3浓度的增加,四方相T-ZrO1.88在陶瓷层中比例增大。综合比较,在Na2SiO3浓度为8 g/L的电解液体系下可以获得厚度适中,表面平整,致密性较好,阻氢性能优异的陶瓷层,陶瓷层的PRF值达到最大值10.8。 闫淑芳 刘向东 陈伟东 王志刚 范秀娟 徐志高关键词:微弧氧化 陶瓷层 KCl对锆英砂分解机制函数及动力学参数的影响 被引量:1 2016年 采用KCl作为添加剂,根据差示扫描量热仪(DSC)测得的DSC曲线,对非等温动力学微分方程采用Achar-Brindley-Sharp-Wendworth法拟合实验数据,逻辑选择确定KCl-Na OH混合碱熔分解锆英砂的最可几微分机制函数及动力学参数,并对碱熔分解过程进行动力学分析。研究结果表明:KCl-Na OH混合碱熔分解锆英砂在分解深度为0.01~0.09范围内时,最可几微分机制函数为f(a)=(1-a)2,表观活化能和指前因子分别为199.7 k J·mol-1和1×1010.39s-1。当分解深度为0.29~0.60时,最可几微分机制函数转变为f(a)=3/2[(1-a)-1/3-1]-1,表观活化能和指前因子转变为139.25 k J·mol-1和1×108.52s-1。KCl的加入改变了碱熔分解反应的表观活化能和指前因子,使得碱熔分解反应表观活化能降低,碱熔体系的反应速率增大。KCl-Na OH混合碱熔分解锆英砂反应在609~665℃时,为化学反应控速。随着碱熔分解反应的继续进行,当反应温度为730~811℃时,锆英砂表面不断被产物层包裹,反应机制转变为三维扩散,球形对称,扩散控制过程。 白宾 陈伟东 闫淑芳 刘飞 马文 徐志高关键词:锆英砂 KCL 动力学参数 热处理气氛对Sol-Gel法在ZrH_(1.8)表面制备氧化锆膜层的影响 被引量:4 2017年 采用溶胶凝胶技术,以正丙醇锆为前驱体,在氢化锆表面制备氧化锆防氢渗透层。研究了当热处理温度为600℃时,不同热处理气氛对溶胶凝胶法制备的氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌、物相组成以及阻氢性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)和涡流测厚仪分别测试了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌、相结构及厚度。利用真空脱氢实验对膜层的阻氢性能进行评估。研究结果表明,当热处理气氛中有氧存在时,可在氢化锆表面制得连续、致密的氧化锆膜层;而当热处理气氛中无氧存在时,所制备的氧化锆膜层不连续、均匀性差。热处理气氛中有氧时制备的氧化锆膜层的阻氢效果较无氧时要好,膜层厚度为10.1μm,渗透降低因子(PRF)值为8.4。而不同热处理气氛对氧化锆膜层的物相组成没有显著影响,膜层主要由单斜相氧化锆M-ZrO_2和四方相氧化锆TZrO_2组成,并以单斜相氧化锆M-ZrO_2为主。 闫彦同 陈伟东 白宾 鞠红民 张舒嘉 徐志高关键词:溶胶凝胶法 KCl-NaOH混合碱熔分解锆英砂工艺研究 2016年 采用KCl作为添加剂,研究了KCl-NaOH混合碱熔分解锆英砂过程中KCl与锆英砂摩尔比、反应温度、反应时间对锆英砂分解率的影响。采用X射线衍射仪(XRD)和差热-热重分析仪(DTA-TG)对分解产物的物相组成和反应过程中的热现象进行分析。结果表明:随着KCl与锆英砂摩尔比的增加,锆英砂的分解率先升高后下降,当KCl与锆英砂摩尔比为0.15时,锆英砂的分解率达到最大值,为98.26%。锆英砂的分解率随反应温度的升高和反应时间的延长而增大,当反应温度超过700℃,反应时间超过30min后,锆英砂的分解率不再有明显变化。KCl-NaOH混合碱熔分解锆英砂的最佳工艺条件为:KCl与锆英砂摩尔比为0.15,反应温度为700℃,反应时间为30min。锆英砂碱熔分解后的主要产物为Na2ZrO3,Na_4SiO_4和K2SiO3。KCl-NaOH混合碱熔分解锆英砂体系在温度升高至660℃以后发生放热反应,且反应过程中有水蒸气生成,水蒸气不断逸出体系导致体系出现明显的失重现象。 白宾 陈伟东 闫淑芳 路焱 徐志高关键词:锆英砂 KCL 碱熔 氢化锆与O_2反应制备氢渗透阻挡层的研究 被引量:7 2014年 采用原位氧化的方法,通过氢化锆直接与O2反应在表面生成氧化膜作为氢渗透阻挡层。分析了氧化工艺参数对氧化膜生长速度的影响,并对氧化膜的物相组成、截面形貌和阻氢性能进行了研究。结果表明,温度是影响氧化膜生长速度的主要因素,氢化锆在450℃以下的温度范围内氧化,氧化膜生长速度很小,氧气分压对氧化膜生长速度无明显影响;在450℃以上,氧化膜生长速度随着氧气分压的增大和氧化温度的升高而增大;氧化膜的质量增重与氧化时间的关系曲线符合抛物线生长规律。氧化膜为双相复合结构,由单斜相M-ZrO2和四方相T-ZrO2组成。氢化锆原位氧化后经650℃真空脱氢50 h后样品失氢量低于0.2%。 陈伟东 闫淑芳 刘向东 范秀娟 王志刚 徐志高关键词:氧化膜