浙江省自然科学基金(Y4100671)
- 作品数:5 被引量:14H指数:2
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- 溶胶-凝胶法制备SiO_2固载酸性离子液体催化剂及其在2-甲基-4-甲氧基苯胺“一锅法”合成中的应用
- 2013年
- 采用溶胶-凝胶法制备了SiO2固载的酸性离子液体N-甲基咪唑丙磺酸硫酸氢盐([HSO3-pmim][HSO4])催化剂,运用FT-IR,TG-DTG和SEM等技术对催化剂进行了表征.考察了制备过程中盐酸用量和正硅酸乙酯(TEOS)用量对[HSO3-pmim][HSO4]固载牢度的影响,将其与Pt/C组成双功能催化体系用于邻硝基甲苯加氢重排"一锅法"合成2-甲基-4-甲氧基苯胺(MMA)反应中.研究结果表明:在反应温度50℃、氢压0.04MPa条件下反应6h,邻硝基甲苯转化率为100%,MMA的选择性为45.23%,催化剂循环使用三次后仍有较高的选择性.
- 刘迎新李喜英方艳艳张琳
- 关键词:固载邻硝基甲苯
- 碳基固体酸负载铂双功能催化剂的制备及其对硝基苯加氢制对氨基苯酚催化性能的研究被引量:5
- 2013年
- 以几种廉价的碳水化合物为原料,采用水热合成法制备出几种碳基固体酸,以此为载体,采用化学还原法制备了一系列负载铂的双功能催化剂.采用FT-IR,SEM,XRD,酸碱中和滴定等分析方法对制备的样品进行了表征,将制备的双功能催化剂用于硝基苯加氢制对氨基苯酚反应.结果表明:制备的碳基固体酸为非晶态微球结构,酸度最大为0.73mmol/g.制备的双功能催化剂对硝基苯加氢制对氨基苯酚具有一定的催化性能.在以淀粉为碳源制备的固体酸负载的双功能催化剂作用下,在反应温度85℃和反应氢压0.4MPa的条件下反应10h,硝基苯转化率可达93.6%,对氨基苯酚的选择性为23.4%.
- 刘迎新方艳艳李喜英陆晓蕾
- 关键词:碳基固体酸双功能催化剂对氨基苯酚硝基苯加氢
- 气相色谱-质谱法测定异佛尔酮腈的氢氨化产物被引量:1
- 2013年
- 采用GC-MS法对异佛尔酮腈氢氨化反应过程中生成的中间产物和主要副产物进行了结构分析,并对其可能的反应路径进行了推测,分析了杂质产生的主要原因;研究了反应体系中主要组分异佛尔酮、异佛尔酮腈、异佛尔酮亚胺和异佛尔酮二胺的GC分析方法,采用HP-5毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm)和FID检测。实验结果表明,4组分的GC检测方法均具有良好的线性,线性相关系数R2=0.999 7~0.999 9,线性范围0.002~0.200 mg/mL,相对标准偏差均小于3.0%(n=4),平均加标回收率为99.6%~102.1%,定量限范围为0.001 5~0.054 6 mg/mL,检测限范围为0.000 35~0.007 60 mg/mL。该方法快速、准确、重现性高,可用于异氟尔酮腈氢氨化过程主要组分的定性、定量分析。
- 汪梨超魏作君刘迎新
- 关键词:气相色谱-质谱法异佛尔酮异佛尔酮二胺
- Au-Ru/TiO_2催化硝基苯和苯甲醛一锅法合成N-苄基苯胺被引量:1
- 2012年
- 采用沉积-沉淀法制备出一系列Au-Ru/TiO2双金属催化剂,用于硝基苯与苯甲醛一锅法加氢反应合成N-苄基苯胺。考察了Ru负载量对Au-Ru/TiO2加氢性能的影响,并采用X射线衍射和扫描电镜等方法对催化剂进行表征。结果表明,Au和Ru产生协同作用共同促进加氢作用。负载Ru质量分数为1.5%的催化剂具有最好的加氢活性和N-苄基苯胺选择性。优化的N-苄基苯胺合成工艺条件为:催化剂用量占硝基苯质量的15%,溶剂为甲苯,氢压1.1 MPa,反应温度80℃。此条件下,硝基苯转化率100%,N-苄基苯胺选择性88.2%。
- 时洪涛刘迎新
- 关键词:硝基苯
- La_2O_3助剂对Au/TiO_2催化肉桂醛选择性加氢性能的影响被引量:7
- 2011年
- 以溶胶-凝胶法制得的TiO2和La2O3-TiO2为载体,采用沉积-沉淀法制备了一系列Au催化剂,用于肉桂醛选择性加氢反应,并运用N2吸附-脱附、X射线衍射、高分辨率透射电镜、程序升温还原和X射线光电子能谱等方法对催化剂进行了表征,系统考察了La2O3含量对Au/TiO2催化剂物化性质和催化性能的影响.结果表明,适量La2O3助剂(10%~15%)的掺杂可显著提高Au/TiO2催化剂的加氢活性和肉桂醇选择性.表征结果显示,La2O3的加入可增大催化剂的比表面积,抑制TiO2晶粒长大,增强Au与载体间的相互作用,提高催化剂表面Au纳米粒子尺寸的均匀度;Au/TiO2催化剂表面的Au物种主要以Au0存在,而在La2O3掺杂的Au/TiO2催化剂表面还存在少量的Au3+物种.
- 刘迎新孟令富魏作君时洪涛
- 关键词:负载型催化剂氧化镧助剂肉桂醛选择性加氢肉桂醇