国家重大科学仪器设备开发专项(2012YQ090229) 作品数:21 被引量:99 H指数:7 相关作者: 崔鹤 李慧新 蔡峰 朱倩林 韩婷婷 更多>> 相关机构: 山东出入境检验检疫局 中国海洋大学 青岛科技大学 更多>> 发文基金: 国家重大科学仪器设备开发专项 海南省自然科学基金 浙江省自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 经济管理 更多>>
离子色谱法测定水果和蔬菜中3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的含量 被引量:4 2017年 水果或蔬菜样品(5.00g)采用含10%(体积分数)乙腈的35mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液45mL超声提取,萃取液经固相萃取C18小柱净化后,选用AS11分离柱(4mm×250mm)进行色谱分离,用与上文中相同的乙腈-氢氧化钠混合液为流动相。用紫外检测器测定。3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的质量浓度均在0.05~10g·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,两者的检出限(3S/N)依次为0.009,0.012g·L^(-1)。对10g·L^(-1)的3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的混合标准溶液连续测定6次,峰面积的相对标准偏差依次为0.14%,1.4%。在0.50,2.0,10g·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在77.1%~104%之间。 赵振东 李平 朱建忠关键词:离子色谱法 水果 蔬菜 离子色谱-原子荧光检测海产品中的汞形态 2016年 建立了离子色谱(IC)-紫外消解氢化物发生原子荧光(UV-HGAFS)联用技术测定海产品中3种常见汞化合物的方法。实验分别对离子色谱和原子荧光的仪器条件进行优化,在仪器的最优条件下,对不同提取液下的南极磷虾粉样品中的汞形态进行测定。结果表明:2%(V/V)甲酸+1%(m/V)硫脲+0.15%(m/V)氯化钾作为提取液时,提取效率最高,回收率在95.76%-116.1%之间,且RSD〈5%。所建立的方法准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,较适用于水产品中汞化合物形态的测定。 匡少平 李慧新 崔鹤 董丽臻关键词:汞形态 南极磷虾 离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(IC-HG-AFS)联用技术检测胶州湾海产品中硒的赋存形态 被引量:11 2016年 建立了离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(IC-HG-AFS)测定胶州湾海产品中4种硒形态的方法。研究了色谱柱、流动相、提取剂、提取温度及其仪器条件等对硒荧光信号值的影响。试样用1.5 mol/L的氢氧化钾溶液作提取液,采用AS11-HC(250 mm×4.1 mm,5.0μm)阴离子色谱柱,20 mmol/L碳酸氢钠溶液/2%乙腈为流动相,1.0 m L/min流速,可在8 min内同时分离检测硒代胱氨酸(Se Cys)、硒代蛋氨酸(Se Met)、亚硒酸根Se(Ⅳ)和硒酸根Se(Ⅵ)。当4种形态的质量浓度范围为0~100μg/L时,各形态均得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.996,各形态的检出限分别为Se Cys 1.53μg/L,Se Met 1.72μg/L,Se(Ⅳ)0.30μg/L,Se(Ⅵ)1.06μg/L,相对标准偏差RSD均小5%(n=6),在最佳条件下,应用该方法测定了水产品中的硒形态,4种硒形态化合物加标回收率在86.1%~105.3%之间。该方法测定海产品中的硒形态准确、可靠、简便灵敏,为科学有效地评价海产品质量和开展风险评估提供技术支撑。 韩婷婷 崔鹤 宋田 姬泓巍 李慧新 朱倩林 蔡峰 张涛关键词:离子色谱 氢化物发生原子荧光 海产品 高效液相色谱法及紫外分光光度法测定食用油样中TBHQ及其氧化产物TQ 被引量:3 2017年 采用高效液相色谱串联紫外检测器法(HPLC-UV)和紫外分光光度法(UV)分别对食用油中特丁基对苯二酚(TBHQ)及其氧化产物特丁基对苯醌(TQ)进行测定,并对样品中TBHQ和TQ含量随时间变化规律进行了分析。测定结果显示HPLC-UV法测定TBHQ和TQ线性范围分别为(1.0~100.0)mg/kg(R_(TBHQ)~2=0.9984)、(0.2~35.0)mg/kg(R_(TQ)~20.9986),UV法测定TBHQ和TQ线性范围分别为(1.0~100.0)mg/kg(R2TBHQ=0.9998),(0.5~40.0)mg/kg(R_(TQ)~2=0.9997),2种方法的加标回收率落在89.5%~105.8%之间,相对标准偏差小于8.1%。通过对使用过程中食用油中的TBHQ与TQ含量变化进行了追踪分析,对研究食用油使用次数及使用时间具有重要意义。 蔡峰 张涛 马甲民 宋岱珉 崔鹤 马继平关键词:紫外分光光度法 特丁基对苯二酚 新型碳纳米管色谱固定相制备的研究进展 被引量:14 2013年 碳纳米管(CNTs)作为一种新型的功能材料,具有优异的物理、化学和机械性能,已经在分析化学领域得到了广泛的关注和应用。通过填充法或原位化学气相沉积法,可制备CNTs气相色谱固定相;将CNTs沉积在硅胶微球或有机聚合物基质微球表面,可制备填充式CNTs液相色谱固定相;通过包埋共聚法将CNTs嵌入聚合物整体柱内,可制备毛细管CNTs液相色谱整体柱。本文主要综述了近年来CNTs(单壁碳纳米管和多壁碳纳米管)用于色谱固定相制备的研究现状,包括气相色谱及液相色谱,并对该领域今后的发展进行展望。 何世伟 黄忠平 朱岩关键词:碳纳米管 色谱固定相 气相色谱 液相色谱 高压液相色谱-等离子体质谱联用技术测定水产品中的硼酸 被引量:1 2014年 目的:采用高压液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high pressure liquid chromatography coupled to in-ductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定水产品中硼酸的含量。方法采用超声提取法对水产品进行前处理,优化蛋白沉淀剂、提取时间和流动相等条件。结果硼酸的检出限为0.015 mg/L,加标回收率为85.1%~112.1%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为6.0%~8.2%。结论本方法测定水产品中的硼酸含量准确、可靠,满足外源性硼酸的检测。 江志刚 刘淇 赵梦醒 李宗芮 牟志春关键词:高压液相色谱法 电感耦合等离子体质谱 水产品 硼酸 离子色谱法测定水产品中氟离子的含量 被引量:7 2013年 建立了一种以离子色谱法测定水产品中测定氟离子含量的方法。采用AS15阴离子柱分离,电导检测,氟离子线性范围为0.1 mg/kg^5 mg/kg,相关系数为0.999 9。在不同添加水平下,方法的回收率为89.8%~93.8%,相对标准偏差为2.1%~5.4%。因此,该方法可以很好地应用于水产品中氟离子的定量分析。 崔鹤 李慧颖 张文皓 张辉珍 高建国 苏广坤 李宗芮 马甲民关键词:水产品 氟离子 离子色谱 ION 电感耦合等离子质谱法测定南极磷虾制品中21种元素 被引量:7 2015年 通过电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对南极磷虾及其制品中21种化学元素进行分析,结果表明南极磷虾及其制品中有丰富的常量元素和微量元素,其中Na,Mg,K,Cu,Ni,Zn在南极磷虾中的分布无明显差异,Ca,Fe,Mn,Mo,Co,V在虾肉比虾头和虾皮相比含量较低,南极磷虾富含Se且在虾肉中含量较高;虾粉中Ca,Fe和V含量较高,虾油相对南极磷虾则富含Fe,Cu,Ni;南极磷虾及其制品中重金属以及除As外的卫生限量元素含量都较低,而总As含量超出卫生限量中无机砷的限量值。 董丽臻 崔鹤 单宝田 马甲民 李慧新关键词:南极磷虾 虾粉 虾油 我国实行食品安全强制责任保险的必要性 被引量:1 2015年 本文从消费者的角度,在充分分析我国食品安全现状的基础上,提出设立强制性食品安全保险,论述了强制性食品安全保险必要性及可行性,以期为食品安全监督管理部门参考。 苑金鹏 王尉 乐胜锋 刘建华 张经华关键词:食品安全 强制性保险 中华人民共和国食品安全法 离子色谱法测定酒精和甲醇中的四种无机阴离子 2016年 建立了离子色谱测定酒精和甲醇中F^-、Cl^-、SO_4^(2-)、NO_3^-4种无机阴离子的方法。试样中加入适量氢氧化钠溶液,恒温水浴蒸至近干,用水定容至刻度。色谱柱采用AS15-HC阴离子色谱柱,流动相为40 mmol/L氢氧化钠溶液,流速1.0 m L/min。结果表明:4种阴离子呈良好线性关系(r=0.99902~0.99983),方法检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为82%~110%,相对标准偏差为1.45%~4.64%(n=6)。该方法准确、简便、灵敏、通用、重现性好,可用于酒精、甲醇中4种阴离子的实际检测。 韩婷婷 崔鹤 段小娟 宋田 姬泓巍 李慧新 蔡峰 朱倩林关键词:离子色谱法 甲醇 酒精 无机阴离子