国家重点实验室开放基金(SKLEAC201205)
- 作品数：10 被引量：18H指数：2
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- 氧化锌-石墨烯复合电极制备及其对重金属铅的灵敏检测被引量：8
- 2015年
- 以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚丙烯腈（PAN）和醋酸锌（Zn（Ac）2）为纺丝前驱液,利用静电纺丝技术制备Zn（Ac）2-PAN-PVP复合纳米纤维原丝,经高温煅烧得到Zn O纳米纤维。X-射线衍射证明Zn O呈纤锌矿结构。扫描电子显微镜（SEM）显示,Zn O纳米纤维呈中空圆管状。将该Zn O纳米管与石墨烯（RGO）按一定比例混合,采用滴涂法制备Zn O-RGO/GC电极,并用于水体中重金属Pb2＋的检测。方波溶出伏安分析表明,此修饰电极对重金属Pb2＋有灵敏的响应,响应电位约为!0.4 V。在0.1 mol/L HAc-Na Ac（p H=4.6）缓冲溶液中,!1.0 V电位下富集10 min,Zn O-RGO/GC电极对Pb2＋检测的线性范围为2.4×10!9~4.8×10!7mol/L,检出限达到4.8×10!10mol/L（S/N〉3）。此电极容易制作,稳定性好,在用于检测实际水体中Pb2＋时,其结果与电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测试值一致。
- 卢圆圆陈梦妮高屹立杨健茂马小玉刘建允
- 关键词：静电纺丝技术氧化锌石墨烯修饰电极铅
- 金/有机硅复合纳米颗粒修饰金电极的方波溶出伏安法测定痕量Hg(II)
- 2014年
- 采用3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTS）为单一硅源,以金纳米粒子（AuNPs）为MPTS水解凝胶颗粒的固着载体,制备了AuNPs/MPTS凝胶复合纳米粒子修饰电极.采用原子力显微镜及透射电镜观察纳米粒子的形貌及大小,并采用循环伏安法比较不同金纳米粒子含量对修饰电极电化学行为的影响.方波溶出伏安法试验表明,该修饰电极对Hg（Ⅱ）的检测具有灵敏的响应,多种离子不产生干扰.在优化后的测试条件下,即在0.1 mol/L的HC1溶液中,0.2V电位下富集15 min,Hg（Ⅱ）浓度分别为1×10^-9～1×10^- 8 mol/L和5×10^-8～5×10^-7 mol/L时,溶出峰电流与Hg（Ⅱ）浓度呈线性关系,相关系数分别为0.998 0和0.998 5.当富集时间为15 min时,Hg（Ⅱ）浓度检测限可达1×10^-10 mol/L（信噪比为3）,且所制备的复合纳米膜具有良好的导电性和电极重现性,可用以制作Hg（Ⅱ）电化学传感器.
- 张鑫肖健林杨健茂刘建允蔡文姝吴中玮
- 关键词：有机硅复合纳米颗粒化学修饰电极
- 不同锌源制备ZnO-CNF复合材料及其电容去离子性能分析
- 2017年
- 选用ZnCl_2、ZnAc_2为锌源,通过静电纺丝技术制备ZnCl_2/聚丙烯腈基、ZnAc_2/聚丙烯腈基复合纳米纤维,在经过预氧化、碳化及水洗处理后,得到2种ZnO负载的碳纳米纤维(ZnO-CNF)复合材料,并利用各种仪器研究了其结构和电化学性能。结果表明,在等量锌源下,添加ZnAc_2所得到的碳纳米纤维ZnO-CNF(ZnAc_2)的结构完整、机械性能良好,且具有更高的Zn保留量和石墨化程度。对应材料组装电容器进行电化学和电容脱盐测试,ZnO-CNF电极的比电容远比CNF电极的比电容高。其中,ZnO-CNF(ZnAc_2)电极的最大电容脱盐量达到11.24mg/g,高于ZnO-CNF(ZnCl_2)电极(8.35mg/g)和CNF电极(2.01mg/g)。证明高含量的ZnO会产生高的电容脱盐量。
- 熊祝标安乐蔡文姝鄢俊彬张赫轩刘建允
- 关键词：碳纳米纤维ZNCL2电容去离子
- 静电纺ZnO/碳复合纳米纤维修饰电极制备及对痕量铅的测定被引量：2
- 2014年
- 以ZnCl2与聚丙烯腈（ PAN）混合液为前驱液,利用静电纺丝技术制备ZnCl2-PAN纳米纤维,经预氧化和碳化处理得到ZnO纳米粒子负载碳复合纳米纤维（ ZnO-CNF）。扫描电子显微镜（ SEM）显示,ZnO纳米粒子在CNF表面均匀分散,粒径为20~30 nm。接触角测试表明,ZnO的存在使纤维表面的润湿性明显改善。将ZnO-CNF复合纤维与Nafion在乙醇中均匀分散,采用滴涂法制备ZnO-CNF修饰玻碳电极,SEM及循环伏安（ CV）证明复合物膜的成功修饰。方波溶出伏安分析（ SWV）表明,此修饰电极对痕量铅有灵敏的选择性响应。通过实验条件优化,在0.1 mol/L HAc-NaAc （pH=4.6）缓冲溶液中,-1.0 V电位下富集10 min, Pb2＋溶出峰电流与其浓度在2.4×10-10~2.4×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系（R=0.9980）,检出限为4.8×10-11 mol/L,抗干扰性强,稳定性好。利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与电感耦合等离子体-质谱法（ ICP-MS）进行对比,结果一致。
- 周鑫杨健茂辛萌陈梦妮王兴刘建允
- 关键词：ZNO方波溶出伏安法
- ZnO-聚丙烯腈基复合碳纳米纤维修饰电极测定Pb^(2+)被引量：1
- 2015年
- 以ZnO与聚丙烯腈(PAN)的混合液为前驱液,利用静电纺丝技术制备ZnOPAN纳米纤维,经预氧化和碳化处理得到ZnO纳米粒子负载碳复合纳米纤维(ZnOCNF)。扫描电镜(SEM)表征结果显示,ZnO纳米粒子在CNF表面分散均匀,且随着ZnO含量增加,纤维变细而粗糙。ZnO-PAN的比例为5∶6时,仍能得到纤维丝。接触角测试表明随着ZnO含量提高,纤维表面的水润湿性逐渐提高。同时,成功制备了ZnO-CNF复合纳米纤维修饰玻碳电极(ZnO-CNF/GCE),循环伏安(CV)法及电化学阻抗结果证明复合物膜成功修饰。方波溶出伏安(SWV)法结果表明,该修饰电极对重金属离子Pb^(2+)有灵敏的响应。在优化条件下,Pb^(2+)的溶出峰电流与其浓度在4.8×10-10~4.8×10-7 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.4×10-10 mol/L,电极抗干扰性强、稳定性好。利用该方法测定了实际水样中Pb^(2+),并与电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)进行对比,结果一致。
- 陈梦妮周鑫卢圆圆杨健茂马小玉刘建允
- 关键词：ZNO纳米粒子PB2+
- 钯/聚苯胺纳米多层膜的制备及对抗坏血酸和多巴胺的催化氧化被引量：1
- 2013年
- 采用脉冲电位法(PPSM)结合聚苯胺(PANI)的层层自组装制备了Pd/PANI交替沉积纳米多层膜,并用于抗坏血酸(AA)和多巴胺(DA)的检测.实验发现,多层膜结构形貌及催化性能受前躯体K2PdCl6浓度、脉冲条件及膜厚度等影响.当K2PdCl6浓度为2×10-3mol/L,阴极脉冲电位为-0.3 V,阶跃次数为17时,5层Pd/PANI修饰玻碳电极对AA和DA的催化性能最佳;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中,AA和DA的氧化峰明显分离[ΔEp(AA,DA)=160 mV],其峰电流与浓度分别在5×10-5～4×10-4和4×10-5～1×10-4mol/L范围内呈较好线性关系,实现了对AA和DA的同时测定.该修饰电极具有良好的抗干扰性和稳定性.
- 林海莲杨健茂刘建允肖健林张鑫
- 关键词：钯抗坏血酸多巴胺
- 静电纺丝制备钯负载聚苯胺纳米管及其对水合肼的催化氧化被引量：1
- 2017年
- 在电纺丝聚苯乙烯(PS)纤维上进行苯胺聚合,随后经过聚苯乙烯溶解,获得聚苯胺(PANI)纳米管。PANI纳米管在PdCl2的酸性溶液中浸泡吸附,并用NaBH4还原得到Pd纳米负载的聚苯胺(PANI-Pd)纳米管复合材料。扫描电镜证明PANI纳米管的形成及表面Pd纳米粒子的沉积。以该PANI-Pd复合材料制备PANI-Pd修饰玻碳电极,并采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了该修饰电极对水合肼的催化氧化。实验发现,PdCl2的浓度影响Pd纳米粒子的沉积及其修饰电极对肼的催化性能,当PdCl2浓度为10mmol/L时,制得的PANI-Pd纳米管修饰电极对水合肼的催化性能最佳。在优化条件下,在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)中,水合肼的催化电流与浓度在2.0×10-5~1.0×10-4 mol/L和3.0×10-4~7.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为2.0×10-6 mol/L。该电极可实际应用于水合肼的检测。
- 马小玉杨健茂蔡文姝朱国栋刘建允
- 关键词：静电纺丝钯纳米粒子循环伏安法水合肼
- 巯基功能化有机硅纳米颗粒修饰金电极的制备及对痕量铅的测定被引量：1
- 2013年
- 以3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,采用一步简单混合,较方便地制得均匀、小粒径的有机硅纳米颗粒。采用原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)对有机硅纳米进行表征,测得粒径约为2.5 nm。通过自组装法将其固定在金电极表面,得到均匀、高巯基含量的有机硅纳米修饰电极。采用方波溶出伏安法(SWV),考察了CTMAB浓度、Bi3+浓度、支持电解质、pH值富集电位及富集时间等参数对铅溶出信号的影响。结果表明:在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH 5.0)缓冲溶液中,-1.0V电位下富集10 min,Pb2+溶出峰电流与浓度分别在5.0～500×10-12mol/L;2.5～250×10-9 mol/L和250～1250×10-9 mol/L范围内呈线性关系,最低检出浓度为5.0×10-12mol/L。利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与原子荧光光谱法进行对比,结果一致。
- 肖健林沈学静刘建允林海莲张鑫廖金金
- 关键词：方波溶出伏安法铅
- 三聚氰胺修饰玻碳电极同位镀银膜检测水中痕量铜(Ⅱ)被引量：2
- 2013年
- 利用氨阳离子自由基与碳的接枝反应,采用电化学方法将三聚氰胺共价修饰到玻碳电极表面。电化学实验及红外光谱分析表明三聚氰胺在电极表面成功键合。在乙酸盐缓冲溶液(pH=5.2)中,通过同位镀银膜,使Cu(Ⅱ)在修饰电极上有灵敏的响应。在最佳测试条件下,Cu(Ⅱ)的溶出峰电流与浓度在5.0×10-8～0.78×10-5 mol·L-1范围内呈现较好的线性关系,检测限为1.56×10-8 mol·L-1。该修饰电极具有良好的选择性、稳定性和重现性。采用标准加入法对水样中Cu(Ⅱ)进行测定,回收率达98.81%～100.02%。
- 张星肖健林刘建允
- 关键词：三聚氰胺差分脉冲伏安法
- 巯基硅烷纳米薄膜修饰金电极测定痕量汞(Ⅱ)被引量：3
- 2014年
- 采用3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTS）为单一硅源合成有机硅纳米材料，将其组装到金电极表面，制备MPTS薄膜修饰电极。采用原子力显微镜和透射电镜表征有机硅纳米，粒径为3．3～5．7nm；采用方波溶出伏安法测定该修饰电极对汞的响应信号。结果表明，该修饰电极对痕量汞有高灵敏响应。在0．1mol／LHCl中，于-0．4V电位下富集10min，溶出峰电流与其浓度在1．5×10-12～75．0×10-12mol／L范围内呈线性关系，相关系数为0．9980，检出限为5．0×10-13mol／L。该方法用于实际水样中汞的测定，与原子荧光光谱法进行比较，结果基本一致。
- 肖健林刘建允张鑫廖金金
- 关键词：方波溶出伏安法汞
