江苏省质量技术监督局科技项目(KJ103735)
- 作品数：2 被引量：18H指数：2
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- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定工业染料中芳香胺被引量：8
- 2013年
- 工业染料中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,所得芳香胺经ProElut AZO专用硅藻土柱提取,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容。以UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲酸-水(0.1+99.9)溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式检测。方法的检出限(3S/N)在0.5～1.0mg.kg-1之间。24种芳香胺的平均回收率在71.8%～96.5%之间,相对标准偏差(n=5)均小于8.0%。
- 陈妍李兴根钱辉黄银波乔勇升王爱霞
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取芳香胺工业染料
- 内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定被引量：10
- 2015年
- 建立了高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚（辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×100 mm,3.5μm）,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子（SIM）方式进行检测,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好（r〉0.99）,回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。
- 王爱霞陈妍黄银波李兴根董厚欢
- 关键词：内墙涂料烷基酚聚氧乙烯醚
