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Box-Behnken设计优化浊点萃取-原子荧光光谱法测定中药材中的汞被引量：14: 2014年; 建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2＋可与双硫腙生成疏水性螯合物，水浴加热15 min，鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相，经离心与水相分开。在单因素基础上，筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素-溶液pH、Triton X-114浓度、双硫腙浓度和平衡温度，并首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。结果表明，响应值与因素之间可采用二项式拟合，四个因素的一次项和二次项，以及pH 和Trion X-114、双硫腙交互项对萃取率影响显著，p＜0．05；浊点萃取的最佳条件为：pH 值为5．1，Trion X-114浓度1．16 g·L-1，双硫腙浓度为4．87 mol·L-1，平衡温度为35．6℃，理论荧光值4528．74，实测值与其较接近，仅有2．1％的差别。汞在1～5μg＆#183;L-1与荧光值有良好的线性关系，方法检出限为0．01247μg＆#183;L-1，RSD为1．30％。该方法成功用于巴戟天、穿心莲和陈皮中汞含量的测定，加标回收率为95．0％～100．0％。Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化。; 王梅李姗周建栋徐英龙军标杨冰仪; 关键词：浊点萃取原子荧光汞 BOX-BEHNKEN设计响应面法

环境水样中痕量铜的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法被引量：3: 2016年; 目的建立环境水样中痕量铜的浊点萃取（cloud point extraction,CPE）-火焰原子吸收光谱（flame atomic absorption spectrometry,FAAS）测定法。方法样品在p H 9.5的条件下,加入0.4 ml的1 mmol/L 2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）溶液,0.1%氯化钙溶液0.1 ml,5%（W/V）Triton X-114溶液0.8 ml,40℃加热15 min后离心,采用火焰原子吸收光谱法进行检测。结果在2-240μg/L的线性范围内,所得回归方程为A=0.002 7c＋0.024 6,r=0.995 8。以3倍信噪比计算,方法的检出限为0.62μg/L,富集倍数为36.58倍,平均加标回收率为96.28%-98.08%,RSD为1.67%-3.13%。结论该方法简单、灵敏,具有良好的重现性,适用于环境水样中痕量铜的测定。; 钟怡洲王梅张泽华杨冰仪黄林玉; 关键词：浊点萃取火焰原子吸收光谱环境水体

浊点萃取-原子荧光光谱法测定水产品中砷形态被引量：7: 2016年; 建立了浊点萃取-原子荧光光谱法测定水产品中砷形态的新方法。在pH 4.6,As（III）可与吡咯啶二硫代氨基甲酸铵（APDC）生成疏水性络合物,通过水浴加热,络合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相。测定前,表面活性剂相加入0.4 mL Antifoam 204溶液,并用5%（V/V）HCl溶液定容至3 mL。在优化的实验条件下,As（III）在0.2-4.0μg/L范围内与荧光强度有良好的线性关系,方法检出限为0.009μg/L,RSD为3.4%,对于50 mL样品溶液的富集倍数为9.3。方法成功应用于水产品中砷形态分析,加标回收率为95.8%-104.3%。; 谭妙瑜孔冰原林畅琪赵旭钦张泽华王梅; 关键词：浊点萃取原子荧光砷形态

正交设计优化浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量Cd(Ⅱ)被引量：4: 2015年; 建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量Cd（Ⅱ）的方法。Cd（Ⅱ）可与8-羟基喹啉生成螯合物,通过水浴加热,螯合物被萃取到Triton X-45表面活性剂相,经离心与水相分离。在单因素基础上,采用L27（3^13）正交试验方法优化浊点萃取条件,详细探讨了溶液pH、试剂加入量、水浴温度和时间等实验条件对浊点萃取的影响。在最优条件下,Cd（Ⅱ）在0.05-0.50μg/L范围与吸光度有良好的线性关系,方法检出限为1.7ng/L,相对标准偏差为0.54%（n=6）,加标回收率为96.2%-101.5%,对于10mL样品溶液其富集倍数为18.4。建立的方法可用于环境水样中痕量Cd（Ⅱ）的测定。; 李姗王梅杨冰仪古嘉平; 关键词：浊点萃取石墨炉原子吸收光谱

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法同时测定生物样品中痕量铅和镉被引量：9: 2013年; 提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定小鼠肝中痕量Pb和Cd的方法。以8-羟基喹啉为络合剂,在pH 9.0时,用Triton X-100浊点萃取富集样品中的Pb和Cd。用NH4H2PO4作为基体改进剂测定Pb和Cd,Pb和Cd的检出限(3s/k)分别为0.103μg/L和0.0136μg/L,相对标准差(n=6)分别为1.4%,0.73%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为7.1,9.3。利用该法分别测定了小鼠肝中的Pb和Cd的含量,加标回收率分别为96.4%～97.1%和101.3%～103.2%。; 王梅杨冰仪刘秋芳邹志辉; 关键词：浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法痕量镉

微波消解-原子荧光法测定染毒小鼠体内汞的分布被引量：2: 2013年; 小鼠经腹腔注射氯化汞(HgCl2)染毒后,采用微波消解-原子荧光法研究汞在小鼠全血、脑、睾丸、脾、肝脏以及肾脏的分布情况.结果表明,方法的检出限为0.002μg.L-1,加标回收率为92.12%—108.46%.该方法操作简便,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,可作为生物体内汞含量的测定方法.汞在染毒小鼠血和各脏器中含量随染汞剂量的增加而明显增加,与对照组相比差异有统计学意义(P<0.05);小鼠体内总汞绝大部分蓄积在肾脏内,其次是肝脏,然后是脾、睾丸、脑;全血的总汞含量与肾脏、肝脏、脾、睾丸、脑的总汞含量有相关性.; 王梅龙军标杨冰仪徐英陈浩峰邹志辉; 关键词：汞微波消解原子荧光光谱法

水样中痕量汞的浊点萃取-分光光度法测定被引量：7: 2013年; 建立了浊点萃取一分光光度法测定环境水样中痕量汞的方法。在pH=9．0的硼酸钠缓冲溶液中，Hg（11）与双硫腙生成疏水性螯合物。通过40℃水浴加热15min，螯合物被萃取到TritonX114表面活性剂相并与水相分开。将表面活性剂相用乙醇定容至2．0mL，在514nm波长下测定。Hg（1I）在0．1～0．7ug／mI。范围与吸光度有良好的线性关系，检出限（3s／le）为0．0136ug／mL，相对标准偏差为0．80％（n=6）。利用该法富集测定水样中的汞，加标回收率为98．7％～101．7％。; 王梅龙军标杨冰仪陈漫霞陈珍兰; 关键词：浊点萃取分光光度法汞

浊点萃取-共振瑞利散射法测定富硒螺旋藻片中的硒被引量：3: 2013年; 在pH为3的HCl-NaAc缓冲溶液中,硒与吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)可生成稳定的配合物。经40℃水浴15 min,配合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相,与水相分开。表面活性剂相可产生强烈的共振瑞利散射信号,最大散射峰位于470 nm,其强度与硒浓度正相关。硒在1～7μg/mL浓度范围与共振散射强度I有良好的线性关系,检出限为0.006 3μg/mL,RSD为2.65%。以所建立的方法测定了富硒螺旋藻片中硒的含量,通过与原子荧光法对比,测定结果无显著性差异。; 王梅龙军标杨冰仪徐英吉宇恒; 关键词：浊点萃取共振瑞利散射硒

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