浙江省质量技术监督系统科研计划项目(20120205)
- 作品数:6 被引量:58H指数:4
- 相关作者:王瑾黄丽英张东雷陈万勤陈小珍更多>>
- 相关机构:浙江省质量检测科学研究院浙江省农业科学院国家黄酒产品质量监督检验中心更多>>
- 发文基金:浙江省质量技术监督系统科研计划项目浙江省重点科技创新团队项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程更多>>
- 高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺被引量:12
- 2013年
- 建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈和水(体积比为90∶10,含0.2%甲酸),流速为1.0mL/min,检测波长为218nm。方法在0.5~50mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 9,回收率在96.7%~101.0%之间,RSD为4.5%~4.9%(n=6),检出限为0.2mg/kg(S/N=3),定量限为0.5mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。
- 陈小珍陈万勤王瑾黄丽英张东雷
- 关键词:高效液相色谱法双氰胺乳制品
- 凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素被引量:9
- 2014年
- 提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。
- 刘柱陈万勤华颖沈潇冰李红艳王瑾陈小珍
- 关键词:高效液相色谱法凝胶渗透色谱法真菌毒素食用植物油
- 高效液相色谱法测定花生和玉米中的环匹阿尼酸被引量:2
- 2014年
- 建立一种高效液相色谱法测定花生和玉米中环匹阿尼酸含量的方法。样品经液液萃取净化处理,采用反相C18色谱柱Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:4%乙酸水溶液(三氟乙酸调pH值2.2)=55:45为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm,对花生和玉米中的环匹阿尼酸进行检测。在50、100、200μg/kg添加量范围内,花生和玉米的平均回收率分别为83.9%~98.5%和86.3%~102.3%,方法的检出限为8μg/kg,线性范围为0.3~12.0μg/mL(R^2=0.9998)。所建立的方法快速、简便、准确,可以作为花生和玉米中环匹阿尼酸的检测方法。
- 诸葛庆葛乐勇李博斌范洋波曾红燕黄晓丽夏炜芳
- 关键词:高效液相色谱法环匹阿尼酸花生玉米
- 高效液相色谱光化学在线衍生技术在11种磺胺药物残留检测中的应用被引量:9
- 2014年
- 建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测.样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测.优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱(250 mmx4.6 mm,5.0μm),流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm.各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7% ~ 101.1%之间,RSD为1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的检出限(S/N=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5~10.0 μg/kg.
- 陈万勤黄丽英陈小珍王瑾张东雷刘柱张水锋
- 关键词:磺胺
- 多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测玉米和花生中9种真菌毒素被引量:26
- 2014年
- 建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比为86∶14)提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。
- 刘柱陈万勤沈潇冰黄丽英王瑾张东雷陈小珍
- 关键词:高效液相色谱法真菌毒素
- 免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱法测定乳制品中黄曲霉毒素被引量:2
- 2013年
- 建立了免疫亲和-柱后光化学衍生-高效液相色谱荧光法同时测定乳制品中6种黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2,M1,M2)的方法.样品经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化富集,采用SunFireTMC18色谱柱,以甲醇/乙腈/水(20/20/60,体积比)为流动相洗脱,经过柱后光化学衍生器衍生,外标法进行定量.结果表明,6种黄曲霉毒素在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r2均大于0.999,平均加标回收率在86.7%~106.3%之间,相对标准偏差RSD在1.9%~5.8%之间.该方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中多种黄由霉毒素的同时测定.
- 陈万勤黄丽英刘柱王瑾张东雷陈小珍
- 关键词:免疫亲和柱乳制品