国家公益性行业科研专项(201105013)
- 作品数:8 被引量:28H指数:3
- 相关作者:姚子伟那广水云霞徐恒振马新东更多>>
- 相关机构:国家海洋局大连工业大学山东省海洋资源与环境研究院更多>>
- 发文基金:国家公益性行业科研专项国家自然科学基金山东省水生动物营养与饲料泰山学者岗位资助项目更多>>
- 相关领域:环境科学与工程理学水利工程生物学更多>>
- 海洋生物组织中酚类内分泌干扰物分析方法的建立与应用被引量:2
- 2014年
- 应用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了同时测定生物体中壬基酚、辛基酚、双酚A、对特辛基苯酚、2,4-二氯酚和对叔丁基苯酚6种酚类内分泌干扰物的分析方法。以CH2Cl2作为萃取剂,采用加速溶剂萃取和氨基固相萃取柱对样品进行提取和净化。LC-MS/MS分析选用Waters Symmetry-C18色谱柱,以CH3OH和0.2%NH3·H2O溶液为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾电离负离子模式下,采用选择性反应监测模式进行检测。实验结果表明,6种酚类内分泌干扰物的回收率在67.0%-89.0%,相对标准偏差在4.3%-8.5%,方法检出限为(1.0-1.2)×10^-9。5种生物样品检测结果表明:6种酚类内分泌干扰物在各种生物体中检出率较高,含量在ND(未检出)-384×10^-9。方法验证和实际样品分析表明该方法具有灵敏度高,准确度和精密度好的优点,适用于海洋生物组织中酚类内分泌干扰物的分析。
- 王国华云霞那广水祖国仁张志峰姚子伟张春枝
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法酚类内分泌干扰物生物体
- 沉积物对粪固醇的吸附行为研究
- 2012年
- 采用批量振荡法模拟粪固醇在沉积物-水两相中的迁移,考察了温度、盐度、pH值、浓度对沉积物吸附粪固醇的影响.结果表明,温度升高不利于沉积物对粪固醇的吸附,但有利于粪固醇溶解度的增加;沉积物有机质中亲水性基团向水体中释放,不利于粪固醇的吸附;盐度升高和水体中粪固醇初始浓度增大皆有利于沉积物对粪固醇的吸附;pH值增高或降低皆抑制沉积物对粪固醇的吸附;沉积物中粗胡敏素对粪固醇吸附贡献较大,矿物质对粪固醇吸附贡献较小;温度、盐度、pH值和粪固醇浓度的变化,对粪醇/(粪醇+加氢胆固醇)、粪醇/24-乙基粪醇、粪醇/胆固醇、24-乙基粪醇/谷甾醇、24-乙基粪醇/(24-乙基粪醇+加氢谷甾醇)5个质量比指标的影响较小,其质量比指标可以作为粪便污染的指示物.
- 徐恒振詹叶敬马新东周传光姚子伟
- 关键词:粪固醇沉积物
- PBDEs对四种海洋微藻亚显微结构的影响
- <正>本文以四种海洋微藻新月菱形藻(Nitzschia closterium)、小球藻(Chlorellaspp.)、球等鞭金藻(Isochrysis Galbana)、扁藻(Platymonas spp.)为受试生物,...
- 孙禾琳姚子伟
- 关键词:海洋微藻多溴联苯醚超微结构
- 文献传递
- 海洋沉积物中甾醇类物质的气相色谱/质谱方法分析被引量:2
- 2012年
- 应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.
- 马新东冀平林忠胜徐恒振姚子伟
- 关键词:甾醇沉积物气相色谱-质谱联用
- 凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物被引量:4
- 2011年
- 建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3~0.5μg/kg,在添加浓度为0.3~5.0μg/kg范围内,回收率为70.2%~102%,相对标准偏差为5.2%~10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56~4.44μg/kg之间,其中2,4,6-三溴苯酚的含量最高。
- 徐英江张世娟宫向红刘慧慧邓旭修张华威张秀珍
- 关键词:水产品气相色谱-质谱
- 气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留被引量:2
- 2012年
- 通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。
- 王艳洁那广水王震姚子伟
- 关键词:气相色谱法电子捕获检测器
- 黄河调水调沙对黄河口海域双酚A的影响被引量:12
- 2015年
- 于2011年6—7月黄河调水调沙前、中期、后对黄河口海域双酚A(BPA)污染情况进行调查,研究了调水调沙对黄河口海域双酚A的影响。结果表明:黄河口13个站位表层海水和沉积物中均有双酚A检出,以调水调沙前测得的海水和沉积物中双酚A含量评估黄河口附近双酚A的污染程度。海水中双酚A浓度范围为13.6—64.0 ng/L,平均浓度为26.2 ng/L;沉积物中双酚A的浓度为0.559—2.73μg/kg干重,平均浓度为1.19μg/kg,是海水中平均含量的48倍。黄河河口区域海水中双酚A浓度受调水调沙影响而呈现较大变化,调水调沙后双酚A浓度明显增加,调水调沙前、后呈显著性差异(P<0.01),说明陆源输入是黄河口区域中双酚A的主要污染来源。离入海口近的站位沉积物中双酚A浓度受调水调沙影响较大,呈显著性差异(P<0.01),调水调沙后含量显著降低。黄河口海域已经遭受双酚A污染,存在生态安全问题。
- 邹荣婕邓旭修王斌徐英江宫向红刘慧慧田秀慧张华威任传博李佳蔚吕振波
- 关键词:双酚A黄河口调水调沙
- 液相色谱-质谱法测定近岸海水中的全氟化合物
- 1.引言近年来,全氟化合物(PFCs)作为一类在全球范围内广泛存在的新型持久性有机污染物,日益成为环境科学关注的热点。环境中的各种污染物可随地球水循环过程最终汇集于海洋之中,而海洋水体则成为PFCs污染物的主要环境污染受...
- 李鑫陈军辉蒋凤华郑立王小如
- 文献传递
- 北黄海近岸海域生物体中酚类内分泌干扰物富集与放大作用研究被引量:6
- 2015年
- 在北黄海近岸海域21个典型区域采集了可构成3个营养级的6种生物样品,分别为海带、裙带菜、牡蛎、扇贝、海参和黑鱼。采用HPLC-MS/MS检测6种生物样品中双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)、2,4-二氯酚(2,4-DCP)、对叔丁基苯酚(PTBP)和对特辛基苯酚(POP)质量比,并进一步采用生物富集因子(BAF)和生物放大因子(TMF)评价了北黄海近岸海域生物体内酚类内分泌干扰物的富集作用与放大能力。结果表明,北黄海近岸海域生物体中6种酚类内分泌干扰物的质量比范围为检出限(nd)~1 796.26 ng/g,其中2,4-二氯酚具有较强的生物富集效应,辛基酚和壬基酚具有潜在的生物富集效应,同时营养级越高,生物放大作用越明显。研究表明,海洋生物体对酚类内分泌干扰物的富集能力随营养级升高而增大。
- 邱丽娜云霞那广水高会袁秀堂宗虎民魏葳
- 关键词:环境学生物体酚类内分泌干扰物生物富集生物放大
- 不同环境条件下三丁基氧化锡对火腿许水蚤(Schmakeria poplesia)的毒性效应被引量:1
- 2012年
- 为探讨不同环境条件下三丁基氧化锡(TBTO)对桡足类的毒性效应,通过世代培养30日龄火腿许水蚤(Schmakeria poplesia)的多因素协同作用急性毒性实验,测定了温度、盐度、单胞藻浓度和桡足类密度等环境因素对TBTO毒性效应的影响。结果显示:TBTO对火腿许水蚤雌、雄个体的毒性效应无显著差异,96h-LC50值分别为0.41和0.42μg·L-1;随着温度的升高,TBTO毒性效应增强;与盐度25条件相比,盐度15和35条件下火腿许水蚤对TBTO的敏感性相对较高;单胞藻浓度升高导致TBTO对桡足类毒性效应降低;另外,桡足类暴露敏感性还受到其密度的影响。以上结果表明,环境因素对污染物的生物毒性效应产生较大影响,在毒理学研究中应根据实际环境情况设定合理的环境条件,以保证最终生态风险评价结果的科学性。
- 黄瑛朱丽岩
- 关键词:环境因素急性毒性