搜索到15908篇“ LC/MS/MS法“的相关文章
- 基于LC-MS/MS法检测鱼露中多肽及游离氨基酸组成
- 2025年
- 为探索鱼露中的滋味物质,以鱼露为原料,采用高效液相色谱-质谱联用技术对鱼露水溶提取物中的多肽与游离氨基酸进行鉴定定量分析。结果表明,鱼露水溶提取物中共鉴定到41种蛋白质、31条肽段以及34种氨基酸。主要氨基酸为丝氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸等,其中丝氨酸含量最高,为1.25×10^(6)mg/kg,其次为甘氨酸1.20×10^(6)mg/kg、谷氨酸9.59×10^(5)mg/kg和天冬氨酸7.08×10^(5)mg/kg,谷氨酸和天冬氨酸被认为是鲜味的主要成分。该研究有助于发掘新型鲜味肽、研发调味新品、丰富呈味理论等。
- 邹家福詹世雄
- 关键词：鱼露呈味物质质谱
- LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花
- 2025年
- 目的建立LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果108批清热解毒制剂中有5批检出山麦冬特征成分山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C,13批检出山银花特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙,说明市售该制剂中存在山银花掺伪和山麦冬掺伪投料的情况。结论该方法专属性好、准确、快速、简便,可为清热解毒制剂中的专项治理提供有力的技术支持。
- 钱叶飞张超王亚琼陆林玲
- 关键词：LC-MS/MS
- LC-MS/MS法同时测定人血浆中亚胺培南和西司他丁浓度
- 2025年
- 目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中亚胺培南和西司他丁的浓度,用于临床治疗药物浓度监测,并考察样品预处理时添加稳定剂对质谱信号强度的影响。方法:样品经蛋白沉淀后,采用Agilent TC-C_(18)(2)(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.15%甲酸水-甲醇为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)扫描,亚胺培南、西司他丁和内标(美罗培南)的定量离子对分别为m/z300.1→141.9、m/z359.7→97.0和m/z 384.1→141.1。将含有和不含稳定剂3-(N-吗啉基)丙磺酸(MOPS)的样品分别进行预处理后,连续进样分析,比较质谱信号强度的变化。结果:亚胺培南和西司他丁质量浓度均在0.1~100.0μg·mL^(-1)范围内线性关系较好(r≥0.99),其日内和日间准确度均在95.3%~108.5%,精密度(RSD)均<9.3%,提取回收率在77.4%~84.3%,基质效应在97.1%~111.2%。血浆样品中亚胺培南在室温下放置3 h、4℃下放置6 h和-80℃下放置12 d内均稳定,在-20℃下放置12 d降解显著。西司他丁在多种条件下均稳定。方法在柱温±5℃、流速±0.1 mL·min^(-1),水相中甲酸浓度土0.025%、离子源温度土50℃的条件改变范围内具有良好的耐用性。添加稳定剂的样品在连续进样后质谱信号强度出现明显降低,而不添加稳定剂方法对质谱信号强度无明显影响。结论:本方法操作简单,结果准确,可用于亚胺培南和西司他丁的临床治疗药物监测。MOPS等非挥发性盐类稳定剂会降低质谱灵敏度,不添加这类稳定剂更适合LC-MS/MS法长期使用。
- 袁智龙张文静刘梦丹王卓马涛
- 关键词：亚胺培南西司他丁治疗药物监测
- 一种LC-MS/MS法手性分离测定人血浆中左旋氨氯地平的方法
- 本发明提供一种LC‑MS/MS法手性分离测定人血浆中左旋氨氯地平的方法，包括以下步骤：A.样品前处理：向待测血浆中加入内标工作液，再加入萃取剂，涡旋、离心，然后取上清液浓缩至干，最后再复溶；B.标准曲线和质控样品配制：配...
- 严洁郭嘉华刘海宁王棽任真真
- LC-MS/MS法同时测定血清中20种抗精神疾病药物浓度方法研究
- 2025年
- 目的 建立一种同时测定人血清中20种抗精神疾病药物(包括氯氮平、舍曲林等抗精神病及抗抑郁药物)的超高效液相串联质谱检测法。方法 采用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LCMS/MS)技术。实验选用了ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,总分析时长为5 min,柱温40℃。检测过程中,采用多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式,并使用同位素内标法进行定量。结果 20种药物在标曲范围内线性良好(r^(2)> 0.99),低、中、高质控样品的回收率为85%~115%,日内和日间精密度的相对标准偏差(relativestandard deviation,RSD%)均<15%。结论 研究成功开发了一种操作简便、结果精确且灵敏的检测方法,满足生物样品分析的高精度要求。该方法不仅具有显著的技术优势,还为临床提供了宝贵的药物浓度监测手段,显示出重要的实际应用价值。
- 刘治芳谢鑫宝陈一帆徐亮
- 关键词：血药浓度检测个体化治疗
- LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质
- 2025年
- 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。
- 王梦娜苗会娟高燕霞徐艳梅王茉莉
- 关键词：碳青霉烯类抗生素LC-MS/MS美罗培南厄他培南比阿培南
- 基于LC-MS/MS法对N-亚硝基二乙胺检测中的未知峰调查及排除策略
- 2025年
- 目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫描,确定出未知峰的结构式,比较该未知峰与NDEA一级质谱及二级质谱的差异,并参照LC-MS/MS方法对待测组分的定量离子选择,阐述NDEA检测中该未知峰出现的原因,制定相应的分析方法优化策略。结果:根据LC-Q TOF MS分析结果,推测该未知峰为1-戊酰胺,这是沙坦原料药样品中含有的微量常规杂质,并通过与1-戊酰胺对照品比对进行最终确认。由于1-戊酰胺摩尔相对分子质量比NDEA少1,因此,在ESI正离子模式下,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+)1的同位素峰m/z与NDEA[M+H]^(*)离子m/z相同,即103,并且与NDEA类似,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+1)同位素峰在MRM模式下也能裂解1个乙烯中性分子,产生m/z 75同位素离子,导致当选择m/z 103作为母离子,m/z 75为定量子离子时,1-戊酰胺会对NDEA的检测产生干扰。结论:在沙坦类药物NDEALC-MS/MS检测中RRT0.95的未知峰为1-戊酰胺,是沙坦类药物生产过程中产生的常规微量工艺杂质,而不是另外的亚硝胺杂质;在后续的研究中,将采用特征选择性更强的m/z47定量子离子模式,可以避免该未知峰产生。
- 蔡虹谢鹤李晓玲赵诗怡荆冰江金建阳陈文斌叶坚李敏林金生
- 关键词：沙坦类药物液相色谱质谱联用同位素
- 血液中硫化氢的LC-MS/MS法检验
- 2024年
- 目的建立一种用于测定血液中硫化氢的方法,并将其应用于实际案例中。方法取0.2 mL血液样品,并加入0.8 mL饱和硼砂溶液进行稀释。在试管中取1 mL含有0.1%甲酸的乙腈溶液,依次加入0.1 mL稀释液和0.1m L 1%三嗪水溶液。混合均匀后,静置30 min。之后,通过离心和膜过滤,样品供LC-MS/MS分析。结果在10~2000 ng/mL浓度范围内,硫化氢呈良好的线性关系,R^(2)为0.9985。检出限为5 ng/mL,定量下限为10 ng/mL。在3例硫化氢中毒案例中,检测出3名死者血液中存在硫离子,浓度在0.17~0.56μg/m L之间。结论本研究首次建立了用于测定血液中硫化氢的LC-MS/MS方法,可满足硫化氢中毒案件的检测需求。
- 吴小军秦歌魏春明赵鹏李佳宜常靖张云峰
- 关键词：血液LC-MS/MS法医毒物
- LC-MS/MS法确认苯扎溴铵中杂质结构及杂质含量测定
- 2024年
- 目的确认苯扎溴铵中杂质化合物并建立测定其含量的方法。方法通过高效液相色谱-质谱法确定杂质为二苄基二甲基溴化铵,用HPLC法测定二苄基二甲基溴化铵的含量,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH至5.0±0.5)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果二苄基二甲基溴化铵在0.5513~77.182μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度试验RSD为0.53%,平均回收率为100.61%(RSD=1.37%)。结论所建立的检测方法重现性好、操作简便,可用于苯扎溴铵的有关物质控制。
- 陈海清徐雄飞蔡军民饶高堂游谦雄
- 关键词：苯扎溴铵LC-MS/MS
- LC-MS/MS法检测棉花7种杀虫剂残留研究进展
- 2024年
- 棉花制品的质量及安全问题一直受到消费者的重视,而农药残留量是重要监测指标,虽然对食品、医疗中的各类农药残留的检测分析较多,但对棉花中农药残留的研究较少。文章归纳了使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对国内棉花中吡虫啉、啶虫脒、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、哒螨灵、氟铃脲、毒死蜱、马拉硫磷等7种杀虫剂的检测研究成果及应用现状,开展了棉花杀虫剂残留风险评估研究,为有效监管棉花杀虫剂残留量提供科学依据,对LC-MS/MS检测技术的未来发展进行展望,为我国棉花杀虫剂检测技术的改进及应用提供参考。
- 黄敏君黄靓黄亚朱小芳关培培王静
- 关键词：棉花杀虫剂液相色谱-串联质谱
