搜索到2322篇“ 高效阴离子交换色谱“的相关文章
- 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测食品中15种功能糖及糖醇
- 2025年
- 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定食品中15种功能糖及糖醇的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA10(4×250mm)色谱柱分离,在流速为0.90 mL·min^(-1),柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。15种功能糖及糖醇在0.25 mg·L^(-1)~50.0 mg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方法的定量限为0.08 mg/100g~1.74 mg/100g。以饮料、饼干、巧克力和奶粉为样品基质,在3个不同加标水平下,15种功能糖及糖醇的回收率为90.1%~109.3%,相对标准偏差为0.27%~3.80%。该方法在20 min内即可实现15种功能糖及糖醇的定量分析,操作简便、分析速度快,灵敏度高,可以应用于食品中多种功能糖及糖醇含量的测定。
- 李燕妹
- 关键词:功能糖糖醇高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器
- 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测乳制品中7种稀有糖被引量:1
- 2024年
- 文章建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定乳制品中7种稀有糖的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA20(3 mm×150 mm)色谱柱分离,在流速为0.40 mL/min,柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。7种稀有糖(海藻糖、岩藻糖、阿拉伯糖、塔格糖、山梨糖、阿洛酮糖和异麦芽酮糖)在0.2~50.0 mg/L浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方法的定量限为0.05~0.28 mg/100 g。7种稀有糖的回收率为86.9%~106.0%,相对标准偏差为0.29%~3.12%。该方法在15 min内即可完成7种稀有糖的定量分析,操作简便、分析速度快、灵敏度高,可以应用于乳制品中多种稀有糖含量的测定。
- 李燕妹黄燕唐雯吴丽倩梁敏蔡小明叶梦薇黄媛
- 关键词:高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器乳制品
- 一种利用高效阴离子交换色谱法同时检测葡萄糖及其衍生酸的方法
- 本发明公开了一种利用高效阴离子交换色谱法同时检测葡萄糖及其衍生酸的方法,属于分析检测技术领域。该方法包括以下步骤:1)配制葡萄糖及其衍生酸的单物质标准溶液和混物质标准溶液;2)设置高效阴离子交换色谱法检测条件;冲洗液为冲...
- 胡雅婷华夏周鑫徐勇
- 高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗的多糖含量
- 2024年
- 目的 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗(以下简称DTac P-s IPV-Hib)中多糖含量,并对方法进行验证。方法 在1 ml样品中加入0.02 g柠檬酸钠,振荡混匀后,置于37℃保温24 h,4000×g离心5 min收集上清液,稀释后加入6 mol/L盐酸,100℃下加热2 h,冰浴10 min后加入0.8 ml氢氧化钠(1 mol/L)溶液用于终止酸水解。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法根据检测信号峰面积计算对应水解荚膜多糖(PRP)含量,通过PRP占多糖含量干重的41.3%计算出总的多糖含量。结果 核糖醇参考品浓度在0.1~1.5μg/ml范围内标准曲线r2>0.99,检测下限可达10ng/ml。核糖醇加标回收率均在95%~105%;对高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法检测多糖的重复性和中间精密度进行验证,相对标准偏差(RSD)均小于5%,方法专属性和耐用性良好。结论 使用柠檬酸钠作为解吸附剂,与高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法相结合可用于DTac P-s IPV-Hib中Hib多糖的含量检测,为产品的质量控制和稳定性研究提供参考。
- 杨柏峰吕溪琳吴丽洁赵明李世慧
- 关键词:联合疫苗多糖含量B型流感嗜血杆菌
- 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗的游离多糖含量
- 2022年
- 目的 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培(HPAEC-PAD)法检测冻干b型流感嗜血杆菌(Hib)结合疫苗中游离多糖含量的方法,并对其进行验证,为Hib结合疫苗的质量监控提供依据。方法 优化水解供试品的实验条件,利用HPAEC-PAD法检测供试品中多聚磷酸核糖基核糖醇(PRP)含量。色谱条件采用CarboPacPA10分析柱(2mm×250mm)与CarboPac PA10保护柱(2 mm×50 mm),氢氧化钠-醋酸钠溶液梯度洗脱,流速为0.25ml/min,脉冲安培检测器,进样体积为20μl。用乙醇分步沉淀法、C4固相萃取法和超速离心法分离Hib游离多糖,并对三种方法得到的结果进行比较。同时验证方法的系统适用性、特异性、线性、精密度及准确性。结果 确定水解条件为终浓度0.4mol/L的NaOH,于37℃振荡1.5 h。本公司生产的冻干Hib结合疫苗不可用C4固相萃取柱分离游离多糖,确定了超速离心联合HPAEC-PAD法为冻干Hib结合疫苗游离多糖检测的最适方法。该方法专属性、分离度良好;PRP浓度在0.1962~19.616μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2>0.99。3批供试品分别测定6次,RSD分别为4.1%、2.3%、3.3%,不同时间测得的中间精密度RSD分别为8.3%、3.6%和9.1%。游离多糖的加标回收率分别为102.9%、94.3%、92.0%,RSD分别为3.9%、8.7%、5.3%。结论 初步建立了冻干Hib结合疫苗游离多糖含量测定的超速离心联合HPAEC-PAD法。该方法具有良好的准确性、精密度及稳定性,可用于冻干Hib结合疫苗中游离多糖含量的检测。
- 贾松华邓海清杜闪张艳红尹珊珊刘建凯
- 关键词:B型流感嗜血杆菌结合疫苗超速离心
- b型流感嗜血杆菌结合疫苗游离多糖含量检测高效阴离子交换色谱-脉冲安培法的建立及验证被引量:6
- 2022年
- 目的建立b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)结合疫苗游离多糖含量检测的超速离心联合高效阴离子交换色谱-脉冲安培(high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detector,HPAEC-PAD)法,并对该方法进行验证及初步应用。方法将供试品经超速离心后,收集上清获得游离多糖,加入水解液使供试品水解约16 h后,采用CarboPacPA-104 mm×250 mm分析柱与CarboPacPA-104 mm×50 mm保护柱,氢氧化钠-醋酸钠溶液梯度洗脱,检测供试品游离多糖含量。对该方法进行专属性、线性、精密度、稳定性、准确度验证,确定定量限。用建立的方法检测13个批次Hib结合疫苗游离多糖含量,同时与乙醇沉淀法进行比较。结果Hib多糖标准品在0.77~12.26μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,测定5次,线性相关系数均大于0.995;方法定量限为1.875 ng/mL;精密度、稳定性的RSD均小于5%;高、中、低3个浓度的平均加标回收率为100.26%,RSD为3.96%。13个批次Hib结合疫苗中的游离多糖含量为6.76%~16.74%。结论该方法准确可靠,可用于检测Hib结合疫苗游离多糖含量,同时也为其他多糖蛋白结合疫苗游离多糖提取和检测提供了思路。
- 赵丹李茂光毛琦琦李亚南陈苏京叶强
- 关键词:超速离心B型流感嗜血杆菌
- 高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖被引量:3
- 2022年
- 建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为:酶解温度50℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好(R;>0.999 5),添加水平在10.0~50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%~102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%(n=5),方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。
- 罗浩吴俊发吴芷欣霍玟希黄伟乾黄荣荣何敏恒
- 关键词:婴幼儿配方奶粉酵母Β-葡聚糖酶解离子色谱法
- 高效阴离子交换色谱-脉冲积分安培法检测海带中的单糖、双糖和糖醛酸被引量:7
- 2021年
- 建立海带多糖水解液中岩藻糖、葡萄糖、氨基半乳糖、氨基葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、核糖、乳糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸11种糖类化合物的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法的定性定量分析方法。采用CarboPac PA10(250 mm×4 mm)作为糖分析柱,CarboPac PA10(50 mm×4 mm)作为糖保护柱,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,水-NaOH-NaAc组成三元淋洗液进行多级梯度淋洗。结果表明,11种糖在各自线性范围内R^(2)不小于0.9986,方法的检出限(R_(SN)=3)在1.27~47.49 mg/kg之间,精密度相对标准偏差均小于1.78%,样品加标回收率在89.35%~115.67%之间。结果表明,该方法操作简便,线性关系良好,灵敏度和精密度高,重复性好。
- 尹大芳孙晓杰郭莹莹李娜田雨王联珠
- 关键词:脉冲安培检测海带单糖
- 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定母乳及婴儿配方粉中的唾液酸被引量:9
- 2021年
- 该文建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测母乳和婴儿配方粉中常见唾液酸N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolyl neuraminic acid,Neu5Gc)的方法。利用酸水解法释放母乳和婴儿配方粉中的唾液酸,用离子色谱前处理柱纯化婴儿配方粉水解液。采用Dionex CarboPac PA20高效阴离子色谱柱分离,以NaOH和乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,进样体积10μL,柱温30℃,脉冲安培检测器检测,优化了酸水解时间和婴儿配方粉纯化条件。所测2种组分在该实验条件下能够很好的分离,且在较宽的浓度范围内离子峰面积呈良好的线性关系(R^(2)>0.999)。Neu5Ac和Neu5Gc的检出限分别为3和2μg/L,定量限为10和6μg/L。母乳和婴儿配方粉的加标回收率在87.65%~102.33%,稳定性的相对标准偏差在1.86%~5.21%。该方法样品处理简单,具有较低的检出限与定量限,较宽的线性范围,较好的稳定性,良好的重复性与回收率,能广泛用于乳基唾液酸的检测。
- 茹元朴陈君张明辉乔为仓赵军英侯俊财陈树兴陈历俊
- 关键词:唾液酸母乳婴儿配方粉高效阴离子交换色谱脉冲安培检测
- 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法分析嗜热链球菌胞外多糖的单糖组成被引量:4
- 2021年
- 为建立稳定的以阴离子交换色谱分析嗜热链球菌胞外多糖单糖组成的方法,以淋洗液浓度为切入点,优化了梯度洗脱程序;同时,对比分析了不同方法除蛋白对多糖单糖组成分析的影响。优化后的色谱分析条件为:CarboPac PA20色谱柱(3 mm×150 mm),流速0.5 mL/min,0~20 min使用1.75 mmol/L NaOH溶液洗脱中性糖和氨基糖,20~30 min使用1.75 mmol/L NaOH溶液结合50~200 mmol/L NaOAc溶液洗脱糖醛酸,30~40 min使用200 mmol/L NaOH溶液冲洗色谱柱,40~60 min重新平衡系统。基于上述方法,12种混合单糖标准可得到理想分离,各单糖质量浓度标准曲线的相关系数>0.99,检出限(S/N=3)为2.5~21.1μg/L,平均回收率在77.3%~118.5%。此外,样品预处理分析表明,最佳的胞外多糖除蛋白方法为三氯乙酸法。利用上述优化条件对不同嗜热链球菌产胞外多糖的单糖组成进行分析,结果表明,胞外多糖均由半乳糖胺、鼠李糖、葡糖胺、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖糖醛酸和葡萄糖醛酸组成。研究建立的色谱分离和胞外多糖预处理方法可为乳酸菌胞外多糖的单糖组成分析提供参考。
- 聂彩清艾连中熊智强张汇
- 关键词:嗜热链球菌胞外多糖脱蛋白高效阴离子交换色谱单糖组成