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高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定饮用水中的亚硝酸盐被引量：2 2024年 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定饮用水中的亚硝酸盐应用价值。方法 采集矿泉水、自来水与水源水作为水标本,应用高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定,分析该方法 检测 优势及水标本中亚硝酸盐衍生物2,3-萘三唑稳定性。结果纯水中检测 出亚硝酸盐浓度为0.6μg/L,峰形好且无杂质干扰;高效 液 相色谱 -荧光 检测法 的检出限为0.3μg/L,定量限为1μg/L;亚硝酸盐衍生后,衍生物稳定性较高,在7 d内开展测定误差小;亚硝酸盐加标回收率在90.29%-102.60%之间,精密度在0.71%-3.66%。结论高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定饮用水中的亚硝酸盐具有准确性、便捷性等特征,为饮用水安全监测提供重要的技术支持。关键词：饮用水 亚硝酸盐 柱前衍生-高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定白酒中的甜蜜素 被引量：1 2024年 检测 方法 。本研究建立了柱前衍生-高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定白酒中甜蜜素的方法 。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液 中和样品处理液 ,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液 中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光 信号的吲哚取代衍生物。以反相 C18色谱 柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液 为流动相 进行等度洗脱,荧光 检测 器检测 ,外标法 定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相 关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相 对标准偏差为3.5%~5.6%,方法 的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法 对市售9种白酒样品进行检测 ,结果与GB 5009.97-2016(第三法 )液 相色谱 -串联质谱法 所得结果一致。本方法 具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测 ,可为生产企业或相 关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。关键词：高效液相色谱 荧光检测 柱前衍生 甜蜜素 白酒 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定化妆品中α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚的含量2024年 色谱 柱分离,流动相 为甲醇-水,流速0.8mL/min,柱温20℃,进样量5μL,经荧光 检测 器多波长检测 ,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法 计算含量。在上述分析条件下,α-熊果苷、熊果苷、氢醌和苯酚在0.25~20、0.25~20、0.025~2、0.05~4μg/mL范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),低、中、高3个浓度添加水平的平均加标回收率为88.2%~109.2%,RSD为0.7%~5.5%,考察了4种待测组分,48h内稳定性良好,RSD为1.1%~4.1%。经方法 学验证表明该方法 操作简便、准确快速。关键词：高效液相色谱-荧光检测法 化妆品 熊果苷 氢醌 苯酚 固相 萃取-高效 液 相色谱 -荧光 检测法 快速测定水中9种烷基酚和双酚A 2024年 相 萃取-高效 液 相色谱 -荧光 检测 技术快速测定实际水样中9种痕量烷基酚类化合物和双酚A的方法 。首先筛选出能高分离度分离10种目标物的色谱 柱,并进一步优化了柱温、检测 波长、流动相 流速和梯度时间等色谱 条件。实现了10.0 min内快速分离检测 10种目标物,显著提高了色谱 分析流程的分离效果和检测 效率。10种目标物在0.08(0.16)~10.00μg/L浓度范围内工作曲线线性关系良好,相 关系数均大于0.998。方法 检出限为0.02~0.04μg/L,定量限为0.08~0.16μg/L。地下水、地表水和工业废水的加标回收率分别为81.4%~98.0%、88.9%~103.0%和77.3%~107.8%,相 对标准偏差为1.5%~7.3%、1.8%~5.6%和3.0%~7.4%。方法 分析速度快、灵敏度好、重现性好、准确度高,能够用于实际水样中烷基酚类化合物和双酚A的测定。关键词：烷基酚 双酚A 高效液相色谱 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定分散黄82的含量2023年 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定分散黄82含量的方法 。色谱 柱为Waters SunFire^(TM) C_(18)(5μm 4.6×250 mm),荧光 检测 器的激发波长为425 nm,发射波长495 nm,流动相 为乙腈-四氢呋喃-水(体积比50∶20∶30),流速为0.8 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。分散黄82的进样质量浓度在30~3000μg/L时,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,相 关系数为r=0.9995,回收率为98.26%~100.23%,回收率测定结果的相 对标准偏差为0.82%(n=5)。关键词：高效液相色谱-荧光检测法 荧光检测器 外标法 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定化妆品中α-三联噻吩被引量：1 2023年 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定化妆品中α-三联噻吩。样品经甲醇超声提取20 min,以C18色谱 柱进行分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相 进行洗脱,用荧光 检测 器测定,色谱 峰面积外标法 定量。α-三联噻吩的质量浓度在5~200 ng/mL范围内与色谱 峰面积具有良好的线性关系,相 关系数(r)为0.999 9,方法 的检出限为10 ng/g。以霜类、乳液 类、水剂类及液 态油基类4种空白基质进行加标回收试验,在3种不同加标水平下,回收率为94.6%~98.6%,测定结果的相 对标准偏差为0.6%~2.2%(n=6)。该方法 样品处理简便、快捷,分析灵敏度高,可用于化妆品中α-三联噻吩的检测 。关键词：高效液相色谱法 荧光检测器 化妆品 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 同时测定美白类化妆品中的α-熊果苷、β-熊果苷、脱氧熊果苷、氢醌和苯酚被引量：6 2023年 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 (HPLC-FLD)同时测定美白类化妆品中α-熊果苷、 β-熊果苷、脱氧熊果苷、氢醌和苯酚等5种准用和禁用美白成分。以膏霜、乳液 、面膜、啫喱和液 体水基等样品为化妆品代表性基质考察了样品前处理条件。采用CAPCELL PAK ADME型色谱 柱分离,荧光 检测 器检测 。结果表明,α-熊果苷、 β-熊果苷在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,脱氧熊果苷、氢醌、苯酚的线性范围为0.1~10 mg/L。5种化合物在化妆品中低、中、高3个浓度水平的加标回收率范围为80.1%~117.3%,相 对标准偏差(RSD)为0.40%~8.2%, α-熊果苷和β-熊果苷的方法 检出限为2μg/g,脱氧熊果苷、氢醌和苯酚的方法 检出限为0.2μg/g。关键词：高效液相色谱-荧光检测法 熊果苷 氢醌 苯酚 化妆品 免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效 液 相色谱 -荧光 检测法 同时测定制马肾中4种黄曲霉毒素 2023年 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 同时测定制马肾中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量。方法 :样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效 液 相色谱 分离、光化学柱后衍生后,通过荧光 检测 器测定其中黄曲霉毒素的含量。结果:黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng(r=0.9999)、黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng(r=0.9998)、黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng(r=0.9998),线性关系良好,回收率在89.68%~101.44%之间,RSD≤3.5%。结论:该方法 操作简便,灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于制马肾中黄曲霉毒素的测定。关键词：免疫亲和柱 黄曲霉毒素 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定饮用水中的亚硝酸盐被引量：2 2022年 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 ,测定饮用水中的亚硝酸盐。方法 亚硝酸盐在酸性条件下和2,3-萘二铵反应生成有强荧光 物质2,3-萘三唑(NAT),反应产物经色谱 柱Eclipse XDB-C8(5μm,4.6 mm×150 mm)分离,流动相 为水和乙腈(体积比70∶30),流速为1.0 ml/min。采用荧光 检测 器进行检测 ,激发波长为375 nm,发射波长为415 nm。同时研究了水样中亚硝酸盐衍生产物NAT的稳定性。结果亚硝酸盐浓度在0μg/L~100μg/L中具有良好的线性,相 关系数为0.9998,检出限和定量限分别为0.3μg/L和1.0μg/L,回收率在90.3%~102.6%,相 对标准偏差为0.70%~3.67%。NAT含量水平在一个星期之内的相 对误差不大于13.4%。结论方法 操作简便、准确度好、精密度高,衍生产物稳定性好,可以用于饮用水中亚硝酸盐的测定。关键词：饮用水 亚硝酸盐 高效液相色谱 荧光检测器 高效 液 相色谱 -荧光 检测法 测定西藏饮用天然水中阴离子表面活性剂被引量：2 2022年 高效 液 相色谱 -荧光 法 测定西藏饮用天然水中阴离子表面活性剂含量的分析方法 。方法 采用Shim-pack VP-ODS C_(18)色谱 柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相 为甲醇:水=94:6(v:v),流速0.4 ml/min,柱温40℃,检测 激发波长232 nm,发射波长290 nm,外标法 定量检测 西藏饮用天然水中阴离子表面活性剂含量。结果阴离子表面活性剂浓度在20.0~300.0μg/L与色谱 峰面积具有良好的线性关系,线性相 关系数r=0.9999。方法 的检出限为5.0μg/L,样品的加标回收率为96.5%~99.9%,相 对标准偏差为0.2%~1.7%。结论该方法 简便、快速、准确,精密度好,检出限低,可用于测定西藏饮用天然水中阴离子表面活性剂含量,值得推广应用。关键词：高效液相色谱-荧光法 阴离子表面活性剂
