搜索到11042篇“ 顶空毛细管气相色谱法“的相关文章
- 毛细管气相色谱法
- （加）奥那斯卡
- 关键词：污染物分析
- 毛细管气相色谱法快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素被引量：4
- 2024年
- 通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化不明显,样品加标回收率范围是80.15%〜94.38%;当硫酸溶液质量浓度从500 g/L以50 g/L的增量逐渐提高时,样品平均加标回收率呈抛物线式增长。与GB 5009.97-2016中第一法气相色谱法相比,本方法重点解决了鸡精、鸡粉样品中甜蜜素测定的关键技术问题,并且快速、准确、回收率高;整个前处理操作均在50 mL离心管中进行,简单、高效,有利于大批量样品的快速检测。
- 李宝丽刘智勇
- 关键词：气相色谱法鸡粉鸡精调味料甜蜜素
- 消肿止痛酊乙醇含量测定中毛细管气相色谱法的作用
- 2024年
- 选择测定方法毛细管气相色谱法,对药物乙醇含量进行测定分析,药物为消肿止痛酊。方法 测定乙醇含量方法选择,毛细管气相色谱法,测定PEG—20M石英色谱柱(毛细管柱),规格30m×025mm×0.25μm,内标物正丙醇,氮气为载气,氢火焰离子检测器测定乙醇含量,柱箱温度控制方法,程序升温,按照80℃(初始)5℃/min—升温至120℃,200℃进样口温度,200℃检测器温度、200℃气化室温度,30ml/min氮气流速,300ml/min空气。流速,30ml/min尾吹气氮气流速,30ml/min氢气流速 结果 毛细管气相色谱法测定下乙醇,正丙醇、乙醇分离度良、定量限5.489μg。乙醇测定回归方程Y=1.8678x+0.0035(r=0. 好,气相色谱法测定乙醇含量的检测限1.546μg983),乙醇回收率99.30%-100.25%,RSD 1.08%。随机选择5批消肿止痛酊毛细管气相色谱法测定结果显示,乙醇含量47.61%—49.87%,符合《中国药典》该药物相关规定。结论 测定消肿止痛酊中乙醇含量,对于分析药物作用具有积极意义,选择毛细管气相色谱法测定作用较为理想,建议推广。
- 温畅
- 关键词：气相色谱法消肿止痛酊乙醇RSD
- 手性毛细管气相色谱法拆分4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体被引量：1
- 2023年
- 手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细管气相色谱拆分测定4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的方法。采用固定相为环糊精衍生物的色谱柱Rt-bDEXse进行分离,并以氢火焰离子化检测器进行检测。经过优化,得到最优色谱条件:线速度为70 cm/s;升温程序为初始柱温70℃保持1 min,以2.0℃/min的速率升温到150℃;溶样溶剂为甲醇。实验结果表明,在该条件下,(R)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环可在10 min内快速分离,两者的分离度远大于1.5,在0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的检出限分别为0.07和0.08 mg/L,定量限分别为0.22 mg/L和0.25 mg/L。以甲醇作为空白样品,进行0.5、2.0、10.0 mg/L 3个不同水平的加标回收试验,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的回收率分别为94.0%~99.1%和96.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.26%~4.87%和1.51%~4.46%。该方法可为手性医药中间体4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的拆分提供参考。
- 张振永
- 关键词：气相色谱法手性拆分对映异构体
- 毛细管气相色谱法检测环氧氯丙烷及其微量组分
- 2022年
- 根据甘油法生产环氧氯丙烷(ECH)中控及产品分析的需求,建立一种毛细管气相色谱法测定二氯丙醇、ECH及其微量组分的方法。采用OV-1701(30.0 m×0.25 mm,1.00μm)7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷色谱柱,程序升温,起始温度100℃,保持1 min,以15℃/min升到180℃并保持5 min,进样口温度220℃,分流进样,分流比为50∶1,氢火焰离子化(FID)检测器,检测器温度350℃,进样量0.2μL的检测条件,先根据ECH、1-氯-2-丙醇、缩水甘油、1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇和3-氯-1,2-丙二醇单标的保留时间进行定性分析,再采用校正面积归一法对ECH中控及产品进行定量分析。结果表明:毛细管气相色谱法可准确测定反应体系中6种物质的含量,ECH、1-氯-2-丙醇、缩水甘油、1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的保留时间分别为3.754、4.017、4.205、6.477、7.076和7.775 min;经检测,2022年3月28日某公司某批次的氯化样品含1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的总质量分数为95.52%,ECH样品含ECH的质量分数为99.64%。该方法操作简单、相对标准偏差为0.01%~0.05%、加标回收率为98.7%~100.3%,可作为甘油法生产ECH的过程及产品质量监控。
- 胡芳于旺堂张卫东
- 关键词：毛细管气相色谱法氢火焰离子化检测器环氧氯丙烷二氯丙醇
- 用于毛细管气相色谱法的基于发射的检测器
- 提供了一种基于发射的检测器，用于与毛细管色谱法或涉及具有小体积的气体样品的其他应用一起使用。检测器基于来自等离子体介质的光发射。光学盒或其他检测和/或处理器件可被提供，以接收和分析被发射的辐射，且由此获得关于要被分析的气...
- Y.加马什
- 毛细管气相色谱法对查尔酮衍生物(DDP)的纯度进行测定
- 2022年
- 采用毛细管气相色谱法测定查尔酮衍生物(DDP)的实验方法。以丙酮为溶剂溶解试样,用癸二酸二正辛酯配成9 g/L的内标溶液,使用涂有AT.OV-101固定液的毛细管色谱柱和氢火焰FID检测器,对试样中的查尔酮衍生物(DDP)进行毛细管气相色谱分离、定性分析及定量分析,通过对样品进行5次精密度试验和加标回收率试验的考察,确定本方法在查尔酮衍生物(DDP)的分析检测方面具有一定的适用性。
- 严峰吴珉沈寒晰孙群宁苏华陈国珍
- 关键词：查尔酮毛细管色谱柱气相色谱法内标法
- 汽油沸程分布的测定 大口径毛细管气相色谱法
- 本文件规定了用大口径毛细管气相色谱法测定汽油和汽油调合组分的沸程分布的方法。本文件适用于终留点不高于270℃的石油产品和馆分。本文件可以估算汽油中正戊烷以及更轻饱和烃的浓度。注：本文件适用于含有乙醇的汽油样品。在文件应用...
- 基于毛细管气相色谱法和主成分分析的白酒真假酒判别分析被引量：11
- 2021年
- 运用毛细管气相色谱技术,选取18批不同批次的某品牌某一款白酒(本研究记为X型白酒)进行色谱分析,建立X型白酒的微量成分含量数据库,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)进行建模,然后将市面上查处的X型白酒假酒在同等条件下进行色谱分析,将假酒的微量成分数据导入PCA模型,实现X型白酒真假酒鉴别分析。进一步采用偏最小二乘判别分析(Partial Least Squares-Discriminant Analysis,PLS—DA)区别真假酒间的差异性成分。并通过选取验证样,随机编码后进行色谱分析,导入PCA模型验证真假酒鉴别分析结果,同时对随机编码的样品进行感官评价,通过绘制感官风味剖面轮廓,对X型白酒真假酒鉴别分析结果进行验证,两种验证结果结论吻合。本方法可以有效实现X型白酒真假酒的判别分析,同样也适用于对其它类型白酒真假酒进行鉴别。
- 孙细珍张帆杜佳炜曹倩雯易翔
- 关键词：毛细管气相色谱主成分分析
- 毛细管气相色谱法同时测定盐酸妥洛特罗原料的残留溶剂、杂质与含量被引量：1
- 2021年
- 目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸妥洛特罗原料中7种残留溶剂、杂质邻氯苯乙酮和盐酸妥洛特罗的含量。方法使用Agilent DB-624(30 m×320 μm×1.8 μm)毛细管色谱柱。程序升温,起始温度为55℃,维持2 min,以每分钟10℃的速率升温至180℃,再以每分钟50℃的速率升温至240℃,维持10 min,流速1.5 mL·min^(-1),分流比为10∶1。检测器为火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为240℃。结果各组分在各自的质量浓度范围内与峰面积均具有良好的线性关系,平均加样回收率在98.6%~100.2%,RSD均小于3.0%。结论本方法灵敏、准确,可用于盐酸妥洛特罗原料的质量控制。
- 陈子龙路京赵丽吕倩杜思迪
- 关键词：残留溶剂毛细管气相色谱法
