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超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 检测饲料中氟苯尼考药物含量2025年 法 ,采用0.5%氨水甲醇溶液 作为提取液 ,提取液 经通过式净化柱后,氮吹复溶,过滤膜,采用液 质联用仪进行分析。分析物在2.5-500μg/kg范围内线性良好,相 关系数均大于0.99,方法 的检出限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg。3个加标水平的平均回收率范围为80.3%~94.8%,相 对标准偏差范围在2.33%~8.12%。该方法 适用于配合饲料中氟苯尼考的检测。关键词：氟苯尼考 配合饲料 高效液相色谱-串联质谱法 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定烟叶中的多酚2025年 相 关的多酚类化合物。【方法 】利用超 高效 液 相色谱 串联 四级杆质谱 (UPLC-MS/MS)技术,建立一种同时测定烟叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、芸香苷和山奈酚的分析方法 。【结果】该方法 的加标回收率为90.3%~108.2%、检出限为0.4~0.5 ng/mL、标准曲线的判定系数均大于0.9990。测定89个等级的烟叶,烤烟烟叶中的多酚含量远大于其他烟叶。该方法 简单,分析时间短,灵敏度高。关键词：超高效液相色谱 烟叶 多酚 致香成分 QuEChERS-超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定玉米糁中呕吐毒素 2025年 法 结合超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 (UPLC-MS/MS)测定玉米糁中呕吐毒素(DON)的方法 。以乙腈-水(体积比80∶20,含体积分数1%乙酸)为提取溶剂,提取方式为涡旋1 min+离心(8000 r/min)3 min;采用60 mg MIL-101(Fe)以涡旋3 min+离心(8000 r/min)3 min方式净化。结果表明:呕吐毒素在质量浓度为10~1000 ng/mL范围内线性关系良好,回收率为80.3%~87.1%,日内相 对标准偏差为2.0%~4.5%,日间相 对标准偏差为6.3%,检出限为0.50 ng/mL,定量限为0.67 ng/mL。建立的方法 快速省时、操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于玉米糁中呕吐毒素的测定。关键词：QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 玉米糁 呕吐毒素 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定粽子中添加的安赛蜜含量2025年 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定粽子专项抽检样品中安赛蜜含量的分析方法 。采用Agilent SB-C18色谱 柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液 -乙腈为流动相 ,梯度洗脱;流速0.2 mL/min,柱温35℃。结果表明,安赛蜜在10~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相 关系数(R^(2))为0.999 5,加标回收率平均为99.5%,相 对标准偏差(RSD)为0.81%。通过超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定15批粽子中的安赛蜜含量,发现2批粽子检测出安赛蜜,检出率为13.3%,安赛蜜的含量分别为0.057 g/kg、0.076 g/kg。该方法 具有前处理简单、准确度高、检测速度快等优点。关键词：粽子 安赛蜜 超高效液相色谱-串联质谱法 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定生乳中加米霉素残留量2025年 法 定量,通过式净化柱(EMR-Lipid)结合高效 液 相色谱 -串联质谱法 (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定生乳中加米霉素残留量的分析方法 。方法 样品经酸性乙腈提取后,由EMR-Lipid通过式净化柱净化,通过BEH C18色谱 柱进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式进行检测,基质外标法 定量。结果加米霉素在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内呈现良好线性关系,线性相 关系数大于0.99;检出限(limit of detection,LOD)为0.5μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg;加米霉素在生乳中表现为基质增强效应,经基质空白曲线校正后,加米霉素在不同添加浓度平均回收率为74.0%~77.0%,测定结果的相 对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.92%~4.57%。结论该方法 准确、灵敏、稳定、简单易操作,可以用于生乳中加米霉素残留量快速测定及定量分析,为生乳中加米霉素残留监控提供技术支持。关键词：高效液相色谱-串联质谱法 生乳 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定米粉中8种真菌毒素2025年 液 液 分散-净化柱处理,高效 液 相色谱 -串联质谱法 同时测定米粉中8种真菌毒素的分析方法 。方法 米粉样品中加入同位素内标,用乙腈-水(80:20,V:V)振荡提取25 min,液 液 分散萃取,多功能净化柱净化,采用HSS T3液 相色谱 柱分离待测物,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相 ,进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多重反应监测模式,保留时间和特征离子对定性,内标法 定量。结果该方法 检测8种真菌毒素在对应的范围内线性关系良好,线性相 关系数(r)为0.9954~0.9998,方法 检出限为0.10~10.00μg/kg,定量限为0.30~30.00μg/kg。分别测定低、中、高3种添加水平的加标样品,回收率为75.8%~112.0%,相 对标准偏差为2.9%~5.9%。对市售的21种米粉样品中的8种真菌毒素进行检测分析,除HT-2外7种毒素均有检出。结论本方法 样品前处理步骤简单,检测结果精密准确、灵敏度较好,适用于米粉中8种真菌毒素的检测。关键词：高效液相色谱-串联质谱法 米粉 真菌毒素 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定化妆品中13种禁用原料2025年 超 高效 液 相色谱 –串联质谱法 (UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中新康唑等13种禁用原料.样品经过饱和氯化钠溶液 分散,乙腈超 声提取,上清液 用水定容.以0.1%甲酸水–乙腈作为流动相 梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱 柱分离,使用正、负离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质标准曲线外标法 定量.结果显示,在水基、乳液 和膏霜这3类基质中13种禁用原料线性关系良好,相 关系数(r)均大于0.995,检出限为0.2~2μg/kg,定量限为0.6~6μg/kg.3个加标浓度下的回收率为77.50%~120.00%,相 对标准偏差为1.3%~7.3%.方法 具有前处理简便、灵敏度高、准确可靠等优点,可作为化妆品中13种禁用原料的检测方法 .关键词：化妆品 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定血豆腐中93种兽药残留2025年 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定血豆腐中93种兽药残留的分析方法 。方法 :血豆腐样品采用乙腈提取,PRiME HLB固相 萃取柱净化,氮吹复溶后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱 柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.01%甲酸水溶液 为流动相 进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源和多反应监测模式进行检测,基质匹配标准曲线外标法 定量。结果:93种兽药在相 应的浓度范围内线性关系良好,相 关系数均大于0.990,定量限为0.1~10μg/kg。鸭血豆腐和猪血豆腐在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为61.4%~118%,相 对标准偏差(n=6)为1.27%~19.2%。结论:该方法 简便、灵敏度高、准确度高,可用于血豆腐中93种兽药残留的测定。关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 血豆腐 兽药残留 超 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定新鲜水果中10种食品添加剂2025年 超 高效 液 相色谱 -三重四极杆串联质谱法 测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法 。[方法 ]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液 (V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超 声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超 高效 液 相色谱 -三重四极杆串联质谱法 在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用WatersAtlantisT3C18色谱 柱(2.1mm×150mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法 定量。[结果]10种添加剂在质量浓度为10.59~3260.67ng/mL线性关系良好(R2≥0.9938),方法 检出限为0.02~1.50mg/kg,定量限为0.25~4.00mg/kg;分别向桑葚和杨梅样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的10种添加剂标准品,其平均加标回收率为85.21%~108.92%,RSD为0.74%~9.63%。[结论]建立的方法 具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能应用于杨梅、桑葚等水果中添加剂的分析检测。关键词：食品添加剂 新鲜水果 高效 液 相色谱 -串联质谱法 测定豚鼠血浆中的合成辣椒素2025年 高效 液 相色谱 -串联 质谱 (HPLC-MS/MS)测定豚鼠血浆中痕量合成辣椒素(NOV)的方法 。以天然辣椒素(CAP)为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白、高速离心、真空干燥浓缩、流动相 复溶,制备待检样品。采用Agilent EclipsePlus C18色谱 柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液 和乙腈为流动相 ,在电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)模式下检测。采用梯度洗脱程序,待测物NOV及内标物CAP出峰时间均在5.31 min。选择m/z 294.2→137.1作为NOV定量离子,m/z 306.2→137.1为内标物定量离子。NOV在豚鼠血浆中的基质效应为98.6%~104.0%,回收率为110.4%~117.4%,日间相 对标准偏差为0.2%~2.6%。在0.05~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相 关系数(R2)为0.9998,定量限为0.05 ng/mL。该方法 能够满足血浆中痕量NOV的检测需求,适用于开展新型控暴剂NOV吸入暴露后的定量分析和相 关机制研究。
