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- 超高效液相色谱串联质谱测定草地贪夜蛾农药含量的方法
- 本发明公开了一种环溴虫酰胺、氯氟氰虫酰胺、四唑虫酰胺和四氯虫酰胺在草地贪夜蛾中的超高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法包括以下步骤:(1)提取;(2)净化;(3)超高效液质联用仪测定:采用液相色谱分离柱分离所述待测样液中...
- 王思威肖勇王潇楠尹飞彭争科李振宇
- 超高效液相色谱串联质谱测定儿童血液样本中高三尖杉酯碱含量
- 2024年
- 目的:建立并验证超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定儿童血液样本中高三尖杉酯碱含量的方法。方法:以Waters Xevo TQD为检测设备,Waters BEH C18(100 mm 2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用甲醇为有机相,含0.1%甲酸的超纯水为无机相,进行梯度洗脱,质谱检测采用正离子,多重反应监控(MRM)模式,待测物高三尖杉酯碱(HHT)离子通道m/z 546.3→298.2,内标物三尖杉酯碱(HT)离子通道m/z 532.2→298.3,锥孔电压50 V,碰撞能量28 V。结果:本方法样本前处理简单,分析速度快,结果具有较高的选择性和灵敏度,线性区间0.5~120.0 ng,线性方程Y=0.0470113X+0.0070358(r=0.9991),定量下限0.5 ng,日内精密度RSD<8.16%,日间精密度RSD<6.38%,准确度94.00%~103.95%。结论:本方法选择性好、灵敏度高,可应用于儿童体内HHT的药动学研究和血药浓度监测等相关工作。
- 袁树伟杜小换张先明花盛浩胡绍燕朱增燕
- 关键词:超高效液相色谱串联质谱高三尖杉酯碱药代动力学
- 超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留
- 2024年
- 本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理,用Kinetex Biphenyl色谱柱分离,以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱,使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg,标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系,决定系数(R^( 2))均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测,所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。
- 邱琦珍潘兴鲁吴小虎徐军董丰收董丰收
- 关键词:新烟碱类杀虫剂豇豆超高效液相色谱串联质谱
- 水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸
- 2024年
- 采用水溶剂加速萃取超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了土壤中6种全氟羧酸(PFCs)的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。
- 罗火焰宋洲皮施施吉义平周宇齐杨杰
- 关键词:土壤加速溶剂萃取超高效液相色谱串联质谱法
- QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中30种农药残留
- 2024年
- 采用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化后,用体积分数0.1%甲酸水(含2 mmol/L甲酸铵)和甲醇为流动相,经Eclipse Plus C18(2.1 mm×50.0 mm,1.8μm)分离,采用电喷雾电离(ESI)和多离子检测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。30种农药的质量浓度在0.001~0.050 mg/L内与峰响应呈线性关系,线性相关系数均大于0.995,定量限(10S/N)在0.02~2.98μg/kg,在3~30μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%~109.8%,相对标准偏差在1.1%~11.4%。
- 李丹娜王建山
- 关键词:QUECHERSUPLC-MS/MS大米农药残留
- 超高效液相色谱串联质谱法同时测定作物中三种内源性植物激素
- 2024年
- 采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)对主粮及杂粮三种内源激素(脱落酸ABA、水杨酸SA、茉莉酸JA)进行了测定分析。以甲醇水为提取液,加入内标,在4℃条件下震荡提取。质谱条件采用了电喷雾离子源ESI、多反应监测模式测定、负离子检测模式及内标曲线法定量,相关系数R2为0.996 2~1.000 0,定量限范围为0.05~0.13 pg/g。该方法线性关系良好,灵敏度高。该文还利用该方法测定了玉米、大麦、小麦、谷子、荞麦等多种作物的激素,以及128份水稻种质资源激素,筛选出多个优质种质。该实验方法前处理过程操作简单,分析时间短,灵敏度高,适用于多种作物的激素检测。
- 吴盟仪莹张春艳刘君常金华常金华张丽娜
- 关键词:激素作物
- 超高效液相色谱串联质谱法检测花生中18种塑化剂的方法
- 本发明公开了一种超高效液相色谱串联质谱法检测花生中18种塑化剂的方法,样品经乙腈超声提取并低温低速离心后,直接取上清液置于‑18℃冰箱中冷冻至少2h,上清液过膜后经反相色谱柱分离,同时结合延迟柱去除本底干扰,最后用三重四...
- 郑嘉王红旗刘继红王允刘冬梅曹成贾斌赵光华曹颖妮尹海燕
- 一种高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺
- 本申请涉及氟吡菌酰胺检测领域,具体公开了一种高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺。高效液相色谱串联质谱法测定禽肉中氟吡菌酰胺包括以下步骤:S1、称取重量份计的禽肉样品10‑20份,将禽肉样品研磨成匀浆,加入60‑8...
- 余志清
- 高效液相色谱串联质谱法的果蔬中四唑虫酰胺测定方法
- 本发明提供一种高效液相色谱串联质谱法的果蔬中四唑虫酰胺测定方法,测定组合物包括有甲醇、四唑虫酰胺、超纯水、氯化钠、无水硫酸镁、C18粉末、乙二胺‑N‑丙基硅烷化硅胶;样品经乙腈提取,QuEChERS净化包净化,在Agil...
- 袁列江朱礼邓航吴海智上官佳张可欣王秀陈瑶薛敏敏徐文泱
- 一种沉积物中喹诺酮类抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法
- 本发明公开了沉积物中喹诺酮类抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法,包括以下步骤:(1)制样;(2)超声提取;(3)浓缩和稀释;(4)全自动固相萃取;(5)浓缩定容;(6)超高效液相色谱‑串联质谱检测;(7)标准曲线绘制...
- 胡红美何鹏飞金航标朱颖杰李铁军郭远明秦依琳齐梦钰