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分析液-质联用法同时测定平喘类中成药制剂中4种非法添加化学药物的实验研究: 2021年; 建立高效液相色谱联用质谱(HPLC-MS)法同时测定平喘类中成药制剂中麻黄碱、氯苯那敏、沙丁胺醇3种非法添加化化学药物的含量。方法:待测样品的甲醇提取物使用MGⅢC18柱分析,流动相为甲醇和0.1%甲酸,体积流量为0.3mL/min,梯度洗脱,柱温30℃,然后采用多反应监测模式检测进行质谱鉴定。结果:4种化学药物在各自范围内线性关系良好( r≥0.9964),检测限0.02~1.73mg/kg,定量限1.04~11.02mg/kg。该方法稳定性高,专属性良好,4个药物麻黄碱、氯苯那敏、沙丁胺醇的平均回收率分别为99.56%,101.23%,99.77%和100.03%,RSD分别为3.5%,4.4%,1.9%和2.9%。在待检测的12份平喘类中成药制剂样品中有3份检出有非法化学药物添加现象,添加药物分别是氯苯那敏、沙丁胺醇和麻黄碱。结论:本研究建立的HPLC-MS可用于平喘类中成药制剂中非法添加化学药物的同时检测,该方法具有前处理简单、测定灵敏度高以及结果准确等特点。; 蒲国军; 关键词：中成药制剂液质联用

比较液-质联用法与高效液相色谱法对水中苯胺和联苯胺的同步测定被引量：3: 2019年; 比较了液-质联用法与高效液相色谱法两种方法同时测定水中苯胺和联苯胺。液-质联用法中,苯胺、联苯胺的检出限分别为0.11μg/L和0.03μg/L,回收率为93.5%~112.2%,相对标准偏差为1.2%~3.2%。高效液相色谱法中,采取直接进样,两种物质检出限为4.6μg/L和2.4μg/L,回收率为104.4%~112.8%;富集后进样,检出限为0.06μg/L和0.01μg/L,回收率为83.5%~94.0%,相对标准偏差均不超过6%。经比较,液-质联用法无需富集即可实现低检出限、高灵敏度,可以作为首选的检测方法。; 陶云锋陆亮; 关键词：苯胺联苯胺

基于液-质联用法研究10-羟喜树碱在大鼠体内的药动学行为被引量：1: 2019年; 目的:建立测定大鼠血浆中10-羟喜树碱浓度的液相色谱-串联质谱(LC/MS-MS)分析方法,并用于10-羟喜树碱注射液经时血药浓度的验证评价。方法:血浆样品经乙酸乙酯(含0.2%冰醋酸)提取处理,以0.1%甲酸-乙腈与0.1%甲酸-水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI)在正离子条件下,通过多反应监测模式(MRM)进行检测。结果:10-羟喜树碱的血浆浓度在7.812 5～1 000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,日内与日间精密度的RSD均小于5%,提取回收率为91.73%～106.22%。结论:该方法快速且操作简单,适用于10-羟喜树碱及其一些制剂给药后的基础和临床药动学分析评价。; 蔡洁莹吕雪丽黄虹元张庆赵博欣李国锋; 关键词：药动学

液-质联用法同时检测植物源性食品中4种鼠药残留被引量：1: 2017年; 建立液相色谱-质谱联用仪测定植物源性食品中4种鼠药残留的方法。考察不同的流动相及净化方式对检测结果的影响。粮谷类试样经乙腈超声提取上机,果蔬类以乙腈提取后采用PSA+GCB管进行净化,LC/MS-MS进行检测。添标水平为0.002~0.050mg/kg时的回收率均达到70%以上,相对标准偏差为4.1%~9.5%,杀鼠醚和杀鼠灵的方法检出限为0.001mg/kg,其它2种鼠药的检出限为0.005mg/kg。该方法快速、简单、灵敏度高,符合GB/T 27404—2008对方法确认技术参数的要求。; 陈华徐文泱王云昊邹桥李涛; 关键词：液相色谱-质谱联用法植物源性食品

液-质联用法对人血浆中吗啡类、氯胺酮和苯丙胺类9种毒品的定性定量检测被引量：10: 2017年; 目的:建立同时测定人血浆中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、海洛因、氯胺酮、3,4-甲二氧基苯异丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基安非他明、苯丙胺、甲基苯丙胺的定性定量检测方法。方法:血浆经10%三氯乙酸直接沉淀后进样分析。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含0.01%甲酸的水溶液-0.01%甲酸的甲醇溶液,流速为0.3 m L·min-1,电喷雾离子源,用多反应监测,正离子分段扫描分析。结果:可用保留时间、特征碎片离子、分子离子峰丰度比为指标来定性鉴别血浆中9种化合物。另外,吗啡、可待因、海洛因、氯胺酮、6-单乙酰吗啡、3,4-甲二氧基苯异丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基安非他明、苯丙胺、甲基苯丙胺血药浓度分别在5.00×10-3~5.00(r=0.9934),1.00×10-2~10.00(r=0.9905),1.00×10-2~10.00(r=0.9929),2.50×10-3~2.50(r=0.9960),5.00×10-3~5.00(r=0.9925),5.00×10-4~5.00(r=0.9910),5.00×10-4~5.00(r=0.9924),5.00×10-4~5.00(r=0.9920),5.00×10-4~5.00(r=0.9900)μg·m L-1内,线性关系均良好;最低检测限分别为1.00、1.00、1.00、0.50、0.50、0.10、0.10、0.10、0.10 ng·m L-1。日内、日间精密度(RSD)均<18%;提取回收率均>60%,RSD均<15%。结论:该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于吗啡类、氯胺酮和苯丙胺类9种毒品化合物的定性筛查和定量检测研究。; 王伟乔湜张文芳覃仕扬李清艳; 关键词：吗啡类氯胺酮苯丙胺类液-质联用法

液-质联用法同时测定L-02肝细胞中五味子甲素和五味子乙素含量: 2017年; 目的:建立HPLC-MS同时测定L-02肝细胞中五味子甲素和五味子乙素的分析方法,并应用于研究2个木脂素成分在L-02肝细胞的摄取过程。方法:以睾丸酮为内标,细胞样品经乙腈沉淀蛋白后进行HPLC-MS分析,采用依利特ODS-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);正离子选择性检测(SIM)模式,选择的检测离子质荷比(m/z)为五味子甲素401.0、五味子乙素417.0和睾丸酮289.0。结果:在L-02肝细胞中,2个木脂素成分在测定的线性范围内线性关系良好(r≥0.996 6);方法的精密度和稳定性RSD均小于15%;回收率为94.99%~100.8%,RSD小于15%,符合化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则。2个木脂素成分均能够被L-02肝细胞所摄取,并呈现先升高后下降的趋势。结论:本文方法应用于研究2种木脂素成分在L-02肝细胞的摄取过程,获得了满意的结果。; 左文陆兔林毛春芹胡俊扬; 关键词：五味子五味子甲素五味子乙素 L-02肝细胞液相色谱-质谱

液-质联用法同时测定复方鹿角颗粒中18种氨基酸的含量被引量：6: 2015年; 目的：建立液相色谱一串联质谱（LC-MS／MS）法，同时测定复方鹿角颗粒水解后18种氨基酸的含量。方法：样品经过150℃水解1h处理后直接进样，无需进行衍生化和固相萃取等烦琐的前处理步骤。液相色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse AAA（4．6rm×150mm，5μm）。采用0．1％甲酸水溶液和90％乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱；洗针液为50％乙腈水溶液（含0．1％甲酸），流速为0．2ml·min。结果：18种氨基酸的检出限（LOD）为3．00-30．0ng·ml-1，线性相关系数均大于0．9978，峰面积测定的相对标准偏差（RSD）在5％以内。结论：该方法分析效率高、灵敏度和选择性高，适用于复方鹿角颗粒氨基酸的定性定量分析。; 徐冉驰刘力徐德生; 关键词：液相色谱-串联质谱氨基酸

液-质联用法同时测定人血浆中霉酚酸及其代谢物浓度及其在肝移植患者药动学研究中的应用被引量：5: 2015年; 目的：建立LC-MS/MS法同时测定血浆中霉酚酸（MPA）及其代谢物MPAG与AcMPAG浓度,用于治疗药物监测与药动学研究。方法：100μl血浆标本加入300μl含内标吲哚美辛的乙腈沉淀,离心后取上清液进样。色谱柱为Agilent E-clipse XDB-C18柱（3.5μm,2.1 mm×100 mm）,流动相为2 mmol·L-1甲酸铵水溶液-甲醇,采用梯度洗脱的方法,流速0.3 ml·min-1。用多反应监测进行定量,ESI负离子方式进行检测,用于定量分析的检测离子分别为m/z319.1→274.9（MPA）、m/z495.3→174.4（MPAG与AcMPAG）与m/z 356.1→312.0（内标吲哚美辛）。24例肝移植患者,采用包括霉酚酸钠肠溶片（EC-MPS）的三联免疫抑制方案,测定服药后MPA及其代谢物浓度并计算药动学参数。结果：MPA在0.10～50.5μg·ml-1,MPAG在1.13～4501μg·ml-,AcMPAG在0.11～22.4μg·ml-1范围内线性良好（r2〉0.99）。MPA、MPAG、AcMPAG提取回收率为77.3%～92.6%;基质效应为76.0%～86.7%;回收率为94.2%～116.4%;日内及日间变异均小于15%。24例肝移植患者用药1周后MPA、MPAG、AcMPAG的主要药动学参数分别如下：峰浓度Cmax为（18.8±10.9）,（154±118）,（3.07±2.85）μg·ml-1;达峰时间Tmax为（3.82±2.66）,（4.74±2.51）,（4.51±2.72）h;曲线下面积AUC0-12为（45.2±20.3）,（1 456±1 195）,（18.3±16.2）μg·h·ml-1;消除半衰期t1/2为（3.21±2.56）,（9.26±4.33）,（5.57±5.76）h。结论：本研究所建立的方法快速准确、灵敏、专属性强,适用于MPA及其代谢物的血药浓度监测和人体药动学研究。; 刘晓雪黄菁菁夏琴杨婉花陈冰; 关键词：LC-MS/MS法药动学

液-质联用法对生物样本中鞘氨醇1-磷酸的微量测定被引量：7: 2013年; 目的本文旨在建立一种简便的鞘氨醇1-磷酸分离提取方法,并结合液-质联用法快速检测生物样本中纳克水平的鞘氨醇1-磷酸。方法采用甲醇沉淀结合超声萃取的方法分离鞘氨醇1-磷酸,高速离心去除大颗粒后的上清液采用液-质联用仪在选择性离子监测模式下进行定量分析。结果该分离提取鞘氨醇1-磷酸的方法简便快捷,鞘氨醇1-磷酸在选择性离子监测模式下的定量限为159.7 pg,其在人血浆中的含量为128.8±33.3μg/L;在C57 BL/6小鼠血浆、心、肝、肺、肾和脑中的含量分别为181.8±21.1μg/L、37.6±2.8 ng/g、54.9±4.9 ng/g、230.1±60.5 ng/g、21.5±6.7 ng/g、102.2±23.8 ng/g。结论甲醇提取分离法可简便快捷地获得血浆及脏器中的鞘氨醇1-磷酸,结合液-质联用仪可对血浆、组织脏器中的鞘氨醇1-磷酸进行定量检测具有高效、重现性好等优点,特别适用于大量生物样本的快速处理与分析。; 郭守东于杨冯蕾刘帅李和楼崔英杰秦树存; 关键词：生物样本

液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料被引量：8: 2012年; 目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml～20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml～100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%～109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。; 林宏琳华永有倪蕾郑仁锦黄宏南; 关键词：食品罗丹明B 苏丹红固相萃取液相色谱-串联质谱法

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