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组氨酸选择性络合-浊点 萃取 除铝研究 2024年 离子吸附型稀土矿浸出工艺中,稀土浸出的同时也会有大量的铝、铁等非稀土杂质随之浸出。选用组氨酸作为络合剂选择性络合铝离子,再加入非离子表面活性剂,利用浊点 萃取 法萃取 分离稀土料液中的铝离子,考察溶液pH、反应温度、萃取 平衡时间、组氨酸的用量、组氨酸反应时间及Triton X-114的用量对除铝效果的影响,结果显示M_(组氨酸)∶M_(铝)=3∶1,将溶液pH调至4.5,恒温40℃,反应10 min后加入10 mL Triton X-114,平衡时间10 min,铝离子单次萃取 率可达70.85%,稀土萃取 率仅为4.45%。确定了组氨酸与铝离子的反应方程式,通过多次萃取 研究,组氨酸络合萃取 溶液中铝离子的最低萃取 浓度c_(Al)=0.0539 g/L±0.003 g/L,分离系数β_((Al/RE))=52.19,说明利用组氨酸作为络合剂与浊点 萃取 方法相结合时,混合溶液中铝离子能有效与稀土离子分离。 高亮 李金辉 温耀儒 龙光武 高阳 刘晋彪 刘晋彪 王瑞祥关键词:稀土 组氨酸 浊点萃取 浊点 萃取 -原子荧光光度法测定饮用水中汞2024年 为了满足适应饮用水中痕量汞的分析要求,采用双硫腙为螯合剂,通过非离子型表面活性剂Triton X-114进行浊点 萃取 ,建立一种双硫腙螯合浊点 萃取 -原子荧光光度法测定痕量汞的方法。通过优化浊点 萃取 的pH、螯合剂用量、表面活性剂用量以及平衡方式等浊点 萃取 的条件,检出限能够达到0.006μg/L,RSD为3.3%~8.7%,加标回收率为80.3%~103%。结果表明,浊点 萃取 -原子荧光光度法能够适用于饮用水中痕量汞的分析,具有较低的检出限,并且满足准确度和精密度的要求。 薛志赢 韩倩 杨超 刘景龙关键词:浊点萃取 原子荧光法 汞 双硫腙 基于AHP-CRITIC法正交优化鸡肉中抗生素浊点 萃取 体系及含量测定 2024年 运用AHP-CRITIC混合加权法确定正交试验中的各个影响因素的权重系数,并结合正交试验结果优选富集鸡肉样品中常用抗生素的最佳浊点 萃取 体系;建立测定鸡肉中抗生素的高效液相色谱法(HPLC)。考察不同表面活性的类型、表面活性剂的浓度、NaCl、HCl对富集吉他霉素、金霉素、土霉素的浊点 萃取 体系的影响,基于单因素用正交试验优化,对获得的结果,用层次分析(AHP)法、CRITIC法、AHP-CRITIC综合评价,获得富集吉他霉素、金霉素、土霉素最佳浊点 萃取 体系;建立测定吉他霉素、金霉素、土霉素的高效液相色谱法,对方法进行验证,用于真实样品的测定。结果表明,浊点 萃取 体系为TritonX-114浓度20%、温度50℃、酸浓度0.3 mol/L、NaCl浓度0.5 mol/L。优化色谱条件为Intersil C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,柱温30℃。吉他霉素的检测波长231nm,金霉素和土霉素的检测波长355 nm,流动相乙腈-0.2%的磷酸(85∶15,体积比)水溶液。金霉素、土霉素、吉他霉素的线性R~2均大于0.999,加样回收率均大于80.0%, S_(RSD)<5.0%。构建的浊点 萃取 体系能较好从鸡肉中富集金霉素、土霉素、吉他霉素,建立的HPLC方法能快速准确测定样品中抗生素含量。 安琼 徐龙 王丽娜 李倩 王贞香关键词:鸡肉 抗生素 浊点萃取 浊点 萃取 -气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物2024年 本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取 剂的浊点 萃取 技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12~0.48μg/L和0.40~1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%~109.8%,日内精密度为0.7%~5.2%,日间精密度为1.6%~6.2%;近海海水的加标回收率为83.0%~115.8%,日内精密度为1.5%~8.6%,日间精密度为2.4%~12.2%;典型印染行业废水的加标回收率为91.0%~120.0%,日内精密度为2.9%~12.9%,日间精密度为2.5%~13.1%。采用所建立方法对饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水中的9种芳香胺进行检测,在饮用水源地地表水和近海海水中均未检出目标组分,而在印染行业废水中主要检出2-氯胺、4-氯胺和4-氨基联苯3种印染行业常用的芳香胺。与其他方法相比,该方法具有操作简单、灵敏度高、成本低、有机试剂用量少、重复性较好等优点,为水中芳香胺及其他痕量有机物的测定提供了技术支持。 杨超 刘景龙 徐孝健 吴丽娟 尹明明 戴维 韩倩关键词:浊点萃取 气相色谱-质谱法 芳香胺 环境水样 EOPO浊点 萃取 法从活性污泥中提取聚羟基烷酸酯(PHAs)的研究 聚羟基烷酸酯(Polyhydroxyalkanoates,PHAs)是一类生物可降解的聚合物,由微生物在含有过量碳源而缺乏氮、磷等元素的条件下合成。提取后的PHAs聚合物具有传统塑料性能,且可在自然环境中降解成水和二氧化... 熊博闻关键词:聚羟基烷酸酯 活性污泥 浊点萃取 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点 萃取 -氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 2024年 鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取 剂,通过浊点 萃取 的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。 刘景龙 韩倩 杨超关键词:浊点萃取 氢化物发生原子荧光光谱法 预富集 超声辅助浊点 萃取 -原子荧光法测定水中痕量汞 建立了一种超声辅助浊点 萃取 预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法。该方法采用硫代米氏酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取 剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相。在原子荧光光谱分析前,加入... 刘景龙 韩倩关键词:浊点萃取 原子荧光法 超声辅助 预富集 超声辅助浊点 萃取 土茯苓有效成分的方法 本发明涉及医药技术领域,提供了超声辅助浊点 萃取 土茯苓有效成分的方法,包括如下步骤:A、浊点 萃取 ,土茯苓粉末过筛后,按固液比1:15~30加入质量浓度为30~50g·L<Sup>‑1</Sup>的浊点 萃取 剂GenapolX... 范国荣浊点 萃取 -异辛烷反萃取 -气相色谱质谱法测定茶饮料中8种农药残留被引量:1 2023年 目的:快速测定茶饮料中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.方法:选用非离子表面活性剂聚乙二醇4000(PEGG4000)作为浊点 萃取 剂,用异辛烷超声反萃取 后,取上层异辛烷溶液上机.采用HPG5 msUI毛细管色谱柱对异辛烷溶液进行分离,再经GC/MS进行定性和定量分析.结果:有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在0.01~2.0,0.02~4.0mg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995;方法的检出限为0.003~0.008 mg/kg,定量限为0.01~0.02 mg/kg,平均回收率78.3%~98.4%,相对标准偏差2.7%~8.5%(n=6).结论:该方法操作过程简单,富集率高、实用、安全、经济,适用于茶饮料类液体饮料中的农药多残留的快速测定. 谢洁 周闰 周闰 孔令灿 孟元华关键词:茶饮料 拟除虫菊酯类农药 浊点萃取 气相色谱质谱法 浊点 萃取 协同超声波辅助提取桑叶黄酮工艺优化及其对高血脂小鼠的降血脂作用研究被引量:8 2023年 目的优化浊点 萃取 协同超声波辅助提取桑叶黄酮工艺,并对其降血脂作用进行研究。方法以桑叶黄酮得率为指标,采用单因素和响应面实验,优化浊点 萃取 协同超声波辅助法的提取工艺条件。同时将小鼠随机分为桑叶黄酮低、中、高剂量组、正常对照组、模型对照组和辛伐他汀组。除正常对照组外,其余5组喂养60%高脂饲料构建高血脂小鼠模型。测定小鼠的体重、血清中血清总胆固醇(total cholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、低密度脂蛋白胆固醇(low density lipoprotein cholesterol,LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(high density lipoprotein cholesterol,HDL-C)含量及肝组织中超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活性、丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量和谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)活性。结果最佳提取工艺条件为:十二烷基硫酸钠添加量2.1%、超声波功率400W、超声时间42min,此时桑叶黄酮得率2.82%,此法的提取效果优于其他两种单一的提取方式。桑叶黄酮对高血脂小鼠降血脂实验结果得出:桑叶黄酮能有效抑制高血脂小鼠体重的增加,减少高血脂小鼠血清中TC、TG、LDL-C的含量,降低高血脂小鼠肝组织中MDA含量,提高GSH-Px和SOD活性,表明桑叶黄酮对高血脂小鼠具有良好的降血脂作用。结论优化后的提取条件能够有效提取桑叶黄酮,得到的桑叶黄酮具有较好的降血脂作用,该研究可为桑叶黄酮的提取及开发应用提供参考。 郝慧敏 魏平 秦令祥 韩秀枝 高愿军关键词:桑叶 浊点萃取 超声波 降血脂作用
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