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HPLC波长切换同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量
2024年
目的建立同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏含量的高效液相色谱,为提高该药品的质量标准提供依据。方用HPLC多波长切换。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L^(−1)磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇乙腈(1∶1)溶液(梯度洗脱)。流速为1.0 mL·min^(−1)。检测波长:310 nm(对乙酰氨基酚)、225 nm(氯苯那敏)。柱温为30℃。进样量为10μL。结果对乙酰氨基酚与氯苯那敏的分离度良好,溶剂和辅料均不产生干扰。对乙酰氨基酚在0.58~1.73 mg·mL^(−1)、氯苯那敏在2.50~7.49μg·mL^(−1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9997);精密度、重复性、稳定性(24 h)实验的RSD值均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为98.14%~101.74%、98.00%~101.54%,RSD值均小于2.0%(n=9);耐用性考察符合要求。结论建立的HPLC多波长切换操作简便、专属性强、稳定性好,可同时测定小儿氨酚那敏片中对乙酰氨基酚和氯苯那敏的含量。
陈蓉周震宇许奇程继业
HPLC波长切换同时测定香砂平胃丸中4种有效成分的含量
2024年
探究HPLC(高效液相色谱)波长切换同时测定香砂平胃丸中4种有效成分的含量。方 使用SyncronisC18色谱柱,检测波长分别为:40~60min时335nm检测苍术素、0~19min时283nm检测橙皮苷、19~29min时250nm检测甘草酸、29~40min时294nm检测和厚朴酚, 柱温为35℃。结果 苍术素、橙皮苷、和厚朴酚以及甘草酸质量浓度分别为5.135-82.001g/L(r=0.9991,n=6)、19.65-319.76g/L(r=0.9995,n=6)、12.69-200.54g/L(r=0.9999,n=6)、15.46-240.85g/L(r=0.9999,n=6),平均加样回收率均高于95.00%。结论 针对香砂平胃丸使用HPLC波长切换能够实现质量评估与质量控制,为该药物的广泛推广提供有力支撑。
沈立茹高翠雪佟丽裴璐张爱兵
关键词:平均加样回收率
基于特征图谱及高效液相色谱波长切换同时测定当归饮子中6种成分
2024年
目的:建立当归饮子物质基准特征图谱和6种成分含量测定方,以期为当归饮子物质基准的质量评价研究提供参考。方:使用不同批次饮片制备15批当归饮子物质基准,利用高效液相色谱波长切换建立当归饮子特征图谱,并进行特征峰归属和相似度分析;以绿原酸、芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵6种成分作为指标性成分建立当归饮子多成分含量测定方,检测波长依次是绿原酸327 nm、升麻素苷254 nm、芍药苷230 nm、阿魏酸316 nm、5-O-甲基维斯阿米醇苷254 nm、甘草酸铵237 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:15批当归饮子物质基准特征图谱共有9个特征峰,共指认出绿原酸、芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵6个色谱峰,相似度均>0.95;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2%(n=6);平均加样回收率均>98%(RSD<2%,n=9)。结论:建立的当归饮子物质基准特征图谱和含量测定方简单易行,结果准确,重复性稳定性良好,可为当归饮子物质基准的质量评价提供参考。
李晓雨于海涛宋景吴明泽刘晓美魏玉民代龙
关键词:当归饮子芍药苷升麻素苷5-O-甲基维斯阿米醇苷
UPLC-PDA波长切换同时测定红参和黑参中麦芽酚及17种皂苷的含量被引量:1
2024年
建立了UPLC-PDA波长切换同时测定红参和黑参中麦芽酚及17种皂苷含量的方,并比较红参和黑参2种不同人参加工品之间的质量差异。采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL,波长切换方式0~11 min为273 nm,11~60 min为203 nm。对多批次红参和黑参样品含量测定结果进行聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价其质量差异性。结果显示,18种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;平均加样回收率为95.93%~104.2%,RSD为1.8%~4.2%。定量测定结果显示红参和黑参样品间存在一定差异,并且HCA和PCA这2种分析方式均可直观区分红参和黑参2类人参加工品。该方准确、可靠、重复性好,可用于红参和黑参中麦芽酚及17种皂苷成分的含量测定,同时为红参和黑参的质量评价和综合利用提供基础资料。
吴雨桐许煊炜王艳红赵丹刘刚刘育辰
关键词:波长切换法麦芽酚皂苷
高效液相色谱波长切换同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中6种防腐剂被引量:1
2024年
建立高效液相色谱波长切换同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中苯甲酸、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯6种防腐剂含量。采用Waters XSelect HSS T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相A,0.1%乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至4.5)作为流动相B,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长分别为226、256 nm,进样体积为10μL。6种防腐剂在质量浓度0.2~28.6μg/mL内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数均为0.9999,精密度试验测试结果的相对标准偏差为0.1%~0.6%,样品加标平均回收率为98.8%~102.2%。该方操作简单,专属性强,准确度高,重复性好,可用于复方愈创木酚磺酸钾口服溶液的防腐剂检测,为生产企业的处方、生产工艺和质量标准的把控提供参考作用。
杨娜李丹凤刘涛林里明李仁乔张明丽许有诚
关键词:防腐剂高效液相色谱
HPLC波长切换同时测定通络治痹方中6种成分含量
2024年
目的建立HPLC波长切换同时测定通络治痹方中绿原酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种有效成分含量。方色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长330 nm(0~14 min检测绿原酸,15~80 min检测阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯)、403 nm(14~15 min检测羟基红花黄色素A)。结果绿原酸、羟基红黄花色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯分别在0.0297~1.4850、0.0300~1.5000、0.0099~0.4950、0.0175~0.8750、0.0284~1.4200、0.0137~0.6850μg内具有良好线性关系(R2≥0.9998),精密度、稳定性(24 h)、重复性RSD均低于2%。平均加样回收率在95%~105%,RSD均在0.32%~1.67%。10批通络治痹方供试样品中,上述6个成分含量测定结果依次为0.22160、0.31430、0.08510、0.03295、0.04387、0.02621 mg/g。结论建立的HPLC波长切换快速、简便而准确,可同时测定通络治痹方中上述6种成分含量,为通络治痹方质量控制及新剂型研究提供参考。
张雪雷霞赵德萍朱紫悦胡卓仪戴国达葛文杰卞振华张亚峰张宁
关键词:高效液相色谱法
HPLC波长切换同时测定畅中丸中6种主成分的含量
2024年
目的建立高效液相色谱同时测定畅中丸中栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱6种指标性成分的含量。方以Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)作为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为238,230,284,345 nm;流速为1.0 ml/min、柱温为30℃。结果栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱在各自的测定范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,平均回收率在97.98%~99.53%之间,RSD均小于2.0%。3批次畅中丸中栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱含量分别为2.307~2.395,1.806~1.895,11.392~11.959,0.507~0.544,5.314~5.433,2.406~2.497 mg/g。结论所建立的测定方简便,准确灵敏,重复性较好,可用于畅中丸中6种指标性成分的质量控制。
李学红张雪巩长芹
关键词:栀子苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷盐酸小檗碱
高效液相色谱波长切换同时测定紫斑牡丹籽壳中6种成分含量
2024年
目的建立高效液相色谱(HPLC)波长切换同时测定紫斑牡丹籽壳中6种成分含量的方。方采用HPLC波长切换同时测定紫斑牡丹籽壳中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、白藜芦醇、木犀草素6种成分的含量。色谱柱为CAPCELLPAK C_(18)(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测器为二极管阵列检测器(DAD),检测波长分别为273,260,230,228,305,350 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、白藜芦醇、木犀草素的回归方程分别为:Y=30209X+193.54(r=0.9992),Y=16415X-118.55(r=0.9993),Y=8735.8X-5072.6(r=0.9992),Y=13658X-39219(r=0.9999),Y=82092X+25114(r=0.9990),Y=43038X+11152(r=0.9992),分别在0.2594~5.1886,0.7589~15.1782,1.2475~24.9500,11.7005~234.0093,3.3526~67.0513,2.7802~55.6032μg范围内线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别为0.7%~1.4%(n=6),0.7%~1.9%(n=6),0.5%~1.0%(n=8);平均加样回收率分别为99.87%,100.41%,99.60%,100.57%,100.29%,99.49%,RSD分别为2.0%,1.9%,1.8%,1.6%,1.8%,1.8%。结论该具有提取简便、提取率高、重复性好、准确度高等特点,可作为紫斑牡丹籽壳中6种成分的定量分析方
李洁石晓峰石晓峰张家旭叶倩女范彬王新娣
关键词:芍药内酯苷木犀草素高效液相色谱
HPLC-DAD波长切换同时测定仙芎骨康颗粒中淫羊藿苷、朝藿定C、宝藿苷I、阿魏酸的含量
2024年
目的建立HPLC-DAD波长切换同时测定仙芎骨康颗粒中淫羊藿苷、朝藿定C、宝藿苷I、阿魏酸的含量。方采用多波长切换,色谱柱:Zorbax Eclipse SB-C_(18),以乙腈-1%冰醋酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。结果仙芎骨康颗粒中淫羊藿苷等4成分的峰面积与进样量均呈良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率为98.9%~102.4%(RSD<3.0%,n=6)。3批样品中淫羊藿苷、朝藿定C、宝藿苷I、阿魏酸含量限度分别为3.852、3.919、0.3553、0.9358 mg·g^(-1)。结论该方简便快捷,结果准确可靠,方重复性好,可用于仙芎骨康颗粒的质量控制,为制定质量标准草案提供依据。
叶怡馨商佳璐汪轩章建华尹华
关键词:淫羊藿苷朝藿定C宝藿苷I阿魏酸HPLC含量测定
HPLC多波长切换同时测定小儿咽扁颗粒中11种成分的含量被引量:4
2023年
目的:为更好地控制小儿咽扁颗粒的质量,建立HPLC同时测定小儿咽扁颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素11种成分的含量。方:基于波长切换技术的HPLC,色谱柱为Agilent 5T-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量10μL,检测波长分别为327、280 nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素线性范围分别为0.029~0.43、0.12~1.82、0.020~0.30、0.031~0.47、0.030~0.45、0.058~0.87、0.038~0.57、0.0090~0.13、0.012~0.19、0.026~0.39、0.0031~0.047μg,相关系数r≥0.9996;平均加样回收率分别为98.55%、98.58%、96.12%、93.22%、97.42%、93.88%、95.63%、101.73%、97.37%、97.50%、95.69%,RSD分别为0.69%、1.45%、2.08%、1.88%、1.75%、2.69%、1.46%、2.70%、1.26%、2.59%、1.62%。结论:该方简单准确,重复性良好,可用于小儿咽扁颗粒质量控制。
姜军华陈建兰许妍吴良发
关键词:小儿咽扁颗粒波长切换法高效液相色谱法

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张振秋
作品数:319被引量:2,186H指数:19
供职机构:辽宁中医药大学
研究主题:高效液相色谱法 HPLC 黄连 HPLC法测定 高效液相色谱
聂黎行
作品数:173被引量:1,193H指数:19
供职机构:中国食品药品检定研究院
研究主题:制剂 中成药 中药 近红外光谱法 牛黄清胃丸
尹华
作品数:126被引量:770H指数:15
供职机构:浙江中医药大学药学院
研究主题:健骨颗粒 淫羊藿 川芎 附子 补肾活血颗粒
杨燕云
作品数:111被引量:506H指数:12
供职机构:辽宁中医药大学药学院
研究主题:甘草 白芍 药材 实验教学 显微鉴定
谢剑琳
作品数:16被引量:108H指数:6
供职机构:邯郸市中心医院
研究主题:提取物 牡丹皮 HPLC 波长切换法 HPLC测定