搜索到115篇“ 格氏法“的相关文章
原位格氏合成甲基苯基二甲氧基硅烷
2024年
以氯苯(PhCl)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和镁(Mg)为原料,甲基三氯硅烷(MTCS)为促进剂,通过原位格氏一步制得甲基苯基二甲氧基硅烷[MePhSi(OMe)_(2)],并设计了4因素3水平的正交实验考察各工艺条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:Mg、PhCl、MTMS和MTCS的物质的量之比为1.0∶1.4∶2.5∶0.3,回流反应8 h,此时产物收率可达78%。
池圣贤姜振华袁园
关键词:氯苯促进剂
一种格氏制备苯基单体废渣的处理方
本发明涉及一种格氏制备苯基单体废渣的处理方,包括以下步骤:步骤(1),将格氏制备苯基烷氧基硅烷废渣加入酮类溶剂中溶解,加入甲基氯硅烷,升温50‑80℃反应,反应后离心,收集白色固体氯化镁;步骤(2),离心母液加热精...
李书兵沈谦杜斌王文金郭俊川李海娟
一种基于格氏合成有机化合物的环保型方
本发明公开了一种基于格氏合成有机化合物的环保型方,所述环保型方的合成、压滤及精馏过程均在惰性气体保护的密闭环境下进行,有效减少了溶剂和低沸点产物的挥发,还避免了溶剂与空气接触,使得精馏分离得到的溶剂可直接回用于制备...
袁有学
一种基于格氏合成有机化合物的环保型方
本发明公开了一种基于格氏合成有机化合物的环保型方,所述环保型方的合成、压滤及精馏过程均在惰性气体保护的密闭环境下进行,有效减少了溶剂和低沸点产物的挥发,还避免了溶剂与空气接触,使得精馏分离得到的溶剂可直接回用于制备...
袁有学
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一种格氏合成液相色谱柱填料用硅烷化试剂
本发明公开了一种格氏合成液相色谱柱填料用硅烷化试剂,其通式为:CH<Sub>3</Sub>(CH<Sub>2</Sub>)<Sub>n</Sub>SiR<Sub>1</Sub>R<Sub>3</Sub>R<Sub>2<...
张兴淼李杰张彩云刘巨文
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格氏制备三苯基膦废渣中氯化镁的回收研究
2021年
对格式制备三苯基膦过程中产生的废渣用XRD进行表征。本实验探讨了减压蒸馏,萃取,焙烧,蒸发浓缩、冷却结晶,加压蒸馏-浓缩结晶这几种分离提纯方对格式制备三苯基膦过程中产生的氯化镁进行提纯回收,并从分离效果和经济成本两方面对废渣分离提纯分析,结果发现用加压蒸馏-浓缩结晶能有效分离有机物并使分离得到的氯化镁的回收率达到81.6%。
冯梦瑾黄晨曦丁志强丁攻圣彭子飞
关键词:三苯基膦废渣
格氏制备三苯基膦合成废渣氯化镁的回收研究
三苯基膦(triarylphosphines简称为TPP),是当代石油化工和精细化工生产中所用的均相催化剂的重要配体,比如烯烃均相催化加氢的威金森催化剂以及用于精细化工的witting试剂等,它不仅在石油化工和精细化工中...
黄晨曦
关键词:减压蒸馏氯化镁资源回收
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格氏制备甲基亚磷酸二乙酯工艺研究被引量:1
2019年
甲基亚磷酸二乙酯是重要的有机化工中间体,广泛应用于农药、医药等行业。为了降低其生产成本,设计了以三氯化磷为起始原料,经歧化反应合成中间体氯代亚磷酸二乙酯,再与自制的格氏试剂甲基氯化镁反应合成甲基亚磷酸二乙酯。实验考查并优化了原料配比、反应温度、保温时间等一系列条件,所得甲基亚磷酸二乙酯的总收率可达87%,纯度达98.5%。
唐先龙齐勇张宇
关键词:三氯化磷格氏反应
格氏制备含苯基乙烯基的有机硅封端剂的方
一种格氏制备含苯基乙烯基的有机硅封端剂的方,其特征是步骤如下:①氯苯或溴苯在醚溶剂中与金属镁反应以形成格氏试剂;②使格氏试剂在醚溶剂中与含乙烯基的硅烷反应以形成要求的有机硅封端剂;③过滤和蒸馏得到含苯基乙烯基的有机硅...
朱淮军戴子林涂伟萍
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格氏一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究被引量:1
2017年
以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷[Si(4-OMePh)_4]。实验表明:V(THF):V(4-OMePhBr)为0.2左右时,格氏试剂产率可达90%以上,且较易生成预期产物;该比值大于0.4后,再与HSiCl_3或CH_3CH_2CH_2SiCl_3反应,很难生成预期产物;且该类格氏试剂会破坏Si-C键。因此,重点优化了HSi(4-OMePh)_3的工艺:4-OMePhMgBr滴加温度为5℃;n(HSiCl_3):n(4-OMePhMgBr)=0.2∶1,65℃保温1 h,产品收率可达54.3%。采用核磁、紫外光谱、荧光光谱对其表征。
邱元元胡晓丹张伟张晓红张海黔
关键词:一步法

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金炼铁
作品数:14被引量:47H指数:4
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