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一种含2，4-二硝基氟苯的柱前衍生化试剂盒及其应用: 本申请涉及一种含2，4‑二硝基氟苯的柱前衍生化试剂盒及其应用，属于氨基酸检测技术领域。该试剂盒包括：氨基酸释放剂，氨基酸释放剂包括磺基水杨酸溶液、EDTA溶液和乙醇，磺基水杨酸溶液的浓度为3～8wt％，EDTA溶液的浓度...; 苏红丽严雪伟张樹檀宋华刘海燕侯小伟袁姗姗魏利娜万智篙田倩倩许婷玉张晶晶王泽涛谌佳佳郑盼盼王大陆王运熙孟优阳左孟迪王慧丽杜玉杰刘君丽文师倩易芬陈娟曹伟伟耿耿

一种含卡比多巴药物中杂质肼GC检测的柱前衍生化方法及GC检测方法: 本发明公开了一种含卡比多巴药物中杂质肼GC检测的柱前衍生化方法及GC检测方法，该含卡比多巴药物中杂质肼GC检测的柱前衍生化方法为在超声条件下，以丙酮为衍生化试剂与杂质肼反应生成腙。本发明含卡比多巴药物中杂质肼GC检测的柱...; 顾梦路安玲玲高梦华苏瑞许若兰

柱前衍生HPLC法分析烟叶水溶性多糖的单糖组成: 2025年; 建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶水溶性多糖单糖组成及含量的方法,采用完全酸水解法水解烟叶水溶性多糖,水解产物经PMP衍生化反应,采用反相高效液相色谱法测定烟叶水溶性多糖经酸解后的单糖衍生物信号,并将其方法用于探究不同产地及类型烟叶水溶性多糖的单糖组成及含量。经优化后的检测条件如下:色谱柱为安捷伦Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);0.05 mol/L磷酸盐(KH_(2)PO_4-NaOH,pH 7.0)缓冲液为A流动相,乙腈为B流动相,洗脱条件为84∶16等度洗脱;紫外检测波长为250 nm。结果表明,9种单糖在20.0~800μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~2>0.992 7,检出限(LOD)为0.07~0.17μg/mL,定量限(LOQ)为0.22~0.56μg/mL,平均回收率为82.3%~104.0%,经柱前衍生HPLC法测定烟叶水溶性多糖由甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)、葡萄糖(Glc)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、半乳糖醛酸(GalUA)等组成,其中Glc和GalUA占较高比例,不同产地和类型烟叶水溶性多糖的单糖组成比例存在显著差异。该方法快速简单、灵敏度高、重复性好,可用于烟叶多糖的单糖组成分析,同时为进一步研究烟叶多糖的结构提供基础。; 赵妍黄延俊刘秀彩黄华发刘江生叶仲力张廷贵刘泽春谢卫李耀群; 关键词：柱前衍生化单糖组成

基于柱前衍生化高效液相色谱指纹图谱分析西藏木瓜多糖的单糖组成: 2025年; 目的建立西藏木瓜多糖的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其单糖含量。方法采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对样品进行柱前衍生化,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.7)-乙腈(82∶18,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。建立8批不同产地西藏木瓜多糖的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)评价指纹图谱的相似度,并测定指认出的主要单糖成分的含量。结果8批西藏木瓜多糖的HPLC指纹图谱中共识别出10个共有峰,并指认出其中8个共有峰,指纹图谱的相似度均不小于0.95。D-甘露糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-无水葡萄糖、半乳糖、D-木糖的质量浓度分别在0.421~4.210μg/mL、0.048~0.476μg/mL、0.728~7.279μg/mL、3.468~34.675μg/mL、2.764~27.644μg/mL、1.383~13.829μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);检测限分别为1.62,2.13,3.98,5.73,3.43,3.59 ng/mL,定量限分别为4.98,7.28,12.69,19.11,9.62,10.32 ng/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.0%(n=6);加样回收率分别为97.35%,93.17%,100.99%,98.63%,99.33%,98.53%,RSD分别为1.13%,2.03%,2.64%,2.49%,2.37%,1.97%(n=6)。样品中上述6种成分的含量分别为6.36~6.92 mg/g、0.67~0.69 mg/g、6.86~12.18 mg/g、42.68~50.69 mg/g、18.71~21.93 mg/g、12.04~15.81 mg/g。结论所建立的西藏木瓜多糖柱前衍生化HPLC指纹图谱和单糖含量测定方法稳定,结果准确,可用于西藏木瓜多糖的单糖组分分析。; 武苏莹吕倩倩袁志兵谢和兵李佳; 关键词：多糖柱前衍生化指纹图谱单糖

柱前衍生化顶空进样气相色谱法测定蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量: 2025年; 目的建立测定蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量测定方法。方法采用气相色谱法(GC)检测蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量。蚁酸与异丙醇经过酯化反应生成甲酸异丙酯,采用顶空的进样方式,以氢火焰离子化检测器(FID)为检测器,85℃平衡30 min,顶空进样。色谱分离条件为:柱箱初始温度50℃,程序升温20℃/min,色谱柱载气流量2.5 mL/min,分流比10∶1。对建立的顶空进样气相色谱法进行方法学考察。结果蚁酸在20~600μg之间线性关系良好(R^(2)=0.999 2),平均回收率95.2%~95.9%,中间精密度RSD为2.0%,重复性RSD为2.9%,检出限为0.007 0 mg/g,定量限为0.020 mg/g。结论本方法快速、简便、准确,适用于蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量测定。; 梁卜文申国华董培智; 关键词：蚁酸蚂蚁制剂柱前衍生化顶空进样气相色谱法

一种苯磺酸美洛加巴林中间体氢化杂质柱前衍生的分析方法: 本发明公开了一种苯磺酸美洛加巴林中间体氢化杂质柱前衍生的分析方法，所述的苯磺酸美洛加巴林中间体为MB‑2，所述的苯磺酸美洛加巴林中间体中的氢化杂质为MB‑2A，所述分析方法包括：(1)使用衍生试剂，在碱的催化下对苯磺酸美...; 泮育平钟惺胡苏

一种基于快捷、无催化剂柱前衍生物的液相色谱检测薄荷醇含量的方法: 本发明公开了一种基于快捷、无催化剂柱前衍生物的液相色谱检测薄荷醇含量的方法，具体先将纯品薄荷醇和含薄荷醇产品进行柱前亲核取代酯化反应衍生化，使之得到具有近紫外至可见光区吸收的薄荷醇衍生物的反应溶液，再利用高效液相色谱仪进...; 林映才林悦群

一种柱前衍生-高效液相色谱测定甲基肼含量的方法: 本发明提供一种柱前衍生‑高效液相色谱测定甲基肼含量的方法，S1:取甲基肼水合物样品溶液、9‑芴甲氧羰酰氯和碱性溶液混合均匀，在室温下静置20‑50min进行衍生反应，再加入酸性溶液终止反应；S4：将S1中衍生后的样品进行...; 田义群袁甜彭春雪郑松林郑念胡付超汪倩王红红黄一航刘玉李忠吴跃晓徐乐乐

柱前衍生-HPLC法测定桑枝总生物碱含量: 2025年; 目的:建立了一种检测桑植总生物碱含量的柱前衍生-高效液相方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯衍生试剂,用水收集样品,经高效液相色谱法注入。样品体积为20μL,色谱分析在32℃下进行,色谱柱中谱红-RDC18(5μm,4.6 x 250 mm),流动相为(柠檬酸缓冲液pH 4.2)(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~22 min时75%B→47.5%B,22~22.01 min时47.5%B→37.5%B,22.01~38 min时37.5%B→37.5%B,38~38.01 min时37.5%B→75%B,38.01~43 min时75%B→75%B),流速为1.5 mL/min。结果:在5~500 ug/mL线性范围内,线性关系良好(r≥0.99),得到较好分离,检出限6.28为mg.kg-1。结论:该法快速简便、灵敏度高,可用于桑枝总生物碱含量的测定。; 余为秦德松唐雪梅李月平周春红; 关键词：桑枝柱前衍生 RP-HPLC

柱前衍生高效液相色谱法测定黏胶纤维中单质硫: 2025年; 为了建立柱前衍生高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)测定黏胶纤维中微量单质硫的方法,通过二氯甲烷-甲醇混合溶剂超声提取黏胶纤维中单质硫;硫提取液与三苯基膦衍生后,在波长223 nm下采用HPLC检测三苯基膦硫衍生物,并换算成单质硫含量。结果表明:常温下单质硫与三苯基膦反应迅速,衍生转化率高;三苯基膦硫在1~50 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.99984,单质硫的定量限为0.407 mg/kg,加标回收率为102.75%~108.57%,相对标准偏差为0.77%~2.35%。该方法用于黏胶纤维中微量单质硫的测定,灵敏度高、重复性好。; 李冲陈海相郎巧文冯敏王大伟; 关键词：单质硫黏胶纤维柱前衍生高效液相色谱

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