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基于在线切换液相色谱技术的红霉素软膏含量测定研究
2024年
目的建立在线切换高效液相色谱法测定红霉素软膏中主药含量的方法,为相关制剂的质量控制提供有效手段。方法样品经80℃提取后直接进样,切换系统下,采用C_(18)(50 mm×2.1 mm,5μm)色谱初步分离,2.5 min后转入C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)进行分析,流速0.2 mL·min^(-1),温35℃。结果红霉素在1~100μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994);平均加样回收率大于96.9%;日内和日间精密度小于1.29%(n=6)。结论本研究改进样品提取方法,并通过在线切换完成目标组分的净化和富集,该方法操作简单、准确灵敏、稳定性好,可用于红霉素软膏的含量测定。
宁霄高广慧金绍明刘彤彤裴宇盛曹进
关键词:红霉素软膏高效液相色谱
一种切换阀块及其层析系统
本实用新型公开了一种切换阀块及其层析系统。该切换阀块包括结构相同并且呈中心对称的左单元和右单元,左单元和右单元均包括第一腔体和一个第二腔体,第一腔体和第二腔体通过一个第一通道口相连接,第二腔体的底部设置有一个第二通道...
周胜沈林烽刘恒春毛徳斌
一种二维切换高效液相色谱法测定血清中的25-羟基维生素D的方法
本发明属于分析检测技术领域,具体提供了一种二维切换高效液相色谱法测定血清中的25‑羟基维生素D的方法;该方法包括:制备蛋白沉淀剂;向待检测血清中加入蛋白沉淀剂,得到混合样品液;将混合样品液离心得到上清液;制备含有25‑...
孙元社王炜敏易特胡仪君曹佳佳李彤
二维切换高效液相色谱法同时测定阿立哌唑中3种基因毒性杂质
2024年
目的建立切换高效液相色谱法测定阿立哌唑中的3种基因毒性杂质。方法杂质初步分离:一维色谱为Agilent ZORBAX SB-C18,规格4.6 mm×150 mm,5μm,以乙腈-0.05%三氟乙酸(40∶60)为流动相,流速1 mL·min^(-1),波长254 nm,温40℃,进样体积50μL,切换时间为12~18 min;杂质分析:二维色谱为Agilent Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),色谱条件同一维色谱。结果杂质7-(4-溴丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮(PPA-A)、6-(4-溴丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮(PPA-ZP)和5-(4-溴丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮(PPA-ZQ)分别在0.1035~0.5175μg·mL^(-1)(r=0.9997)、0.1023~0.5115μg·mL^(-1)(r=0.9990)和0.1066~0.5330μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,重复性和稳定性相对标准偏差(RSD)均<3.6%,平均回收率为98.9%~103.4%,RSD不超过3.5%,定量限均为0.1μg·mL^(-1),检测限均为0.04μg·mL^(-1)。结论该方法专属性强,能有效分离杂峰干扰,改善基线噪音,提高检测灵敏度,降低经济成本,为阿立哌唑的临床安全性和质量控制提供新的技术支持。
周琳吴弢楼永明
关键词:阿立哌唑柱切换高效液相色谱
切换二维色谱法测定鱼肝油制剂中维生素D_(3)含量
2024年
目的:建立鱼肝油制剂中维生素D_(3)含量测定的切换二维液相色谱方法。方法:通过皂化萃取制备样品,采用双泵单阀切换双检测器的二维液相色谱法,对色谱、捕获装置和检测波长进行优化,对方法的线性、系统适用性、回收率、重复性和样品稳定性进行考察,并在实际样品测定中进一步验证。结果:建立了切换二维色谱法:一维色谱以Agilent PoroShell SB-C8(50 mm×4.6 mm,2.7μm)为色谱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264 nm;二维色谱以Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱,乙腈为流动相,流速为0.42 mL/min,检测波长为264 nm。维生素D_(3)在线性范围内与峰面积成良好的线性关系,系统适用性、回收率、重复性、稳定性等均符合要求。结论:本研究建立的切换二维色谱法结果准确、重复性好、操作简单、检测效率高,并可同时基线分离前维生素D_(3)、反式维生素D_(3)、维生素D_(3)和速甾醇D_(3),适合推广应用。
戚绿叶张丽媛程巧鸳颜琳琦周明昊
关键词:鱼肝油
一种具备切换功能的温箱
本实用新型属于液相色谱配套用仪器领域,公开一种具备切换功能的温箱,包括箱体,箱体包括侧板和箱门,箱门面向箱体内腔的一侧安装有热辐射板,箱体内设有高压切换阀、中压切换阀、加热组件和固定组件,高压切换阀安装在箱体上端,高...
邵林于华林
一种切换阀块及其层析系统
本发明公开了一种切换阀块及其层析系统。该切换阀块包括结构相同并且呈中心对称的左单元和右单元,左单元和右单元均包括第一腔体和一个第二腔体,第一腔体和第二腔体通过一个第一通道口相连接,第二腔体的底部设置有一个第二通道口,...
周胜沈林烽刘恒春毛徳斌
在线切换二维液相色谱法测定市售液态乳品中维生素D3的含量被引量:1
2023年
采用双梯度中心切割液相色谱分离系统,建立在线切换二维高效液相色谱法测定液态乳品中维生素D3含量的方法。样品经过60℃皂化1h、萃取浓缩后进样,一维色谱采用C8色谱初步分离,确定维生素D3的中心切割时间,经捕获捕集维生素D3馏分转入二维色谱PAH进一步分离。一维梯度以甲醇-水体系作为流动相,流速为0.8 mL/min,二维梯度以甲醇-乙腈体系作为流动相,流速为0.3mL/min,检测波长为264nm。维生素D3在0.1~0.8mg/L范围内的相关系数r为0.9993;回收率为91.2%~98.2%;相对标准偏差为1.6%~3.8%(n=6);将该方法对实际样品的检测结果与国标法的测定结果进行对比,结果表明其准确度和稳定性均优于标准方法。本方法操作简便,回收率高,重现性好,可用于市售液态乳品中维生素D3的检测。
林洋许文雅王韵李巧莲鞠晓莹
关键词:二维液相色谱维生素D3
增强型脂质去除固相萃取结合切换色谱技术测定水产品中硝基呋喃代谢物残留量被引量:5
2023年
建立了增强型脂质去除固相萃取结合切换色谱技术快速测定水产品中4种硝基呋喃类代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)的方法。样品经盐酸水解和衍生化后,加入乙腈提取,经盐析,Captiva EMR-Lipid固相萃取净化,采用切换色谱技术进行分离,以串联质谱法正离子模式扫描,内标法定量。结果表明,各目标物的保留时间和峰面积表现出优异的重现性,在0.5~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.5μg/kg,分别在空白样品中进行3个浓度的添加实验,目标物的回收率在87.2%~109.1%之间,相对标准偏差在2.09%~8.83%之间。该方法简单高效、准确可靠,减少了仪器分析时间,满足水产品中硝基呋喃代谢物残留测定的要求。
马凯杨昌彪崔姗姗申鹰杨春萍陈德琴
关键词:柱切换水产品
2D-HPLC切换法测定蔬菜中的阿维菌素
2022年
目的:建立2D-HPLC切换法检测蔬菜中阿维菌素的方法。方法:采用高效液相色谱法,参数如下:第一维色谱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速0.2 mL/min;第二维色谱为ECOSILC_(18)-eco100A C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积20μL,温35℃。捕集为ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×100 mm,5μm);阀切换时间:0~2.8 min,位置1~2;2.81~3.9min,位置1~6;3.91~16 min,位置1~2。结果:阿维菌素在0.05~1.0 mg/L线性关系良好,相关系数R^(2)=0.99972,方法的定量限为0.012 mg/kg。三浓度加标水平的回收率为82.5%~105.3%,重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.7%。结论:该方法灵敏度高、重复性好、稳定性好、回收率满足复杂基质样品前处理的要求,适用于蔬菜中阿维菌素的快速检测。
张志强陈其钊高裕锋陈嘉敏王桂华李家威
关键词:阿维菌素柱切换法蔬菜

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作品数:163被引量:520H指数:14
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研究主题:抗生素 药品 高效液相色谱法 近红外光谱 耐药性
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供职机构:中国食品药品检定研究院
研究主题:柱切换 LC/MS Β-内酰胺抗生素 N LC-MS
朱岩
作品数:418被引量:1,563H指数:20
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研究主题:离子色谱 离子色谱法测定 阴离子 离子色谱法 电导检测器
秦永平
作品数:236被引量:602H指数:10
供职机构:四川大学华西医院
研究主题:人血浆 血药浓度 反相高效液相色谱法 测定血浆 高效液相色谱法