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- 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤标准物质中的铊同位素组成
- 2025年
- 近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品中铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量小于10μg/g)。因此,开展土壤样品中铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8(75~38μm)树脂进行铊的化学分离纯化,铊的回收率不小于94%,实验中全流程Tl空白小于2 ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。研究中ε^(205)Tl_(997)测试内精度优于±0.32‱(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75‱±0.20‱(n=9,2SD)、-0.57‱±0.24‱(n=9,2SD)、4.27‱±0.16‱(n=9,2SD),变化在-1.8‱~4.3‱,大致为目前已知土壤铊同位素比值-2.5‱~8.5‱的中间值。选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。
- 王中伟谢志宜赵志南罗小玲梁耀杰沈丽冉陈多宏
- 关键词：铊同位素
- 多接收电感耦合等离子体质谱测定氙同位素比值研究被引量：2
- 2023年
- 核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶中残留颗粒物和有机物对质谱测量的影响。为提高信号稳定性,建立了MC-ICP-MS专用Xe气体进样系统,通过活性炭吸附质谱样品气的Xe、气体进样系统烘烤和抽真空2 h等措施,有效降低了记忆效应和系统本底,129Xe的本底信号强度从3.0×10-2 V降至小于2.7×10-3 V,Xe本底对样品比值测量的影响小于万分之一。采用标准样品交叉法校正质量分馏效应,在24 h内穿插测量7次Xe质控标样,Xe同位素比值测量精密度小于0.09%,对130Xe/131Xe和132Xe/131Xe测量精密度小于0.008%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。采用该方法有效鉴别了Xe同位素组成存在差异的实际样品。该文建立的Xe同位素比值的MC-ICP-MS测量技术精密度高,结果准确,可为Xe监测事件识别及溯源等研究提供可靠数据。
- 汪伟席瑞阳郭思琪徐江康泰韦冠一李雪松李萌李志明陈彬王亚龙粟永阳
- 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤的铁同位素组成
- 2023年
- 铁(Fe)同位素(δ^(56/54)Fe)在土壤科学中可以用来研究铁在土壤圈中的迁移、转化等过程。为了确保不同类型样品中的铁同位素测量的准确性,需要标定一系列标准物质的铁同位素组成。通过使用硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸对土壤样品中的硅酸盐和有机质进行消解,利用阴离子交换树脂(AG1-X8,0.038~0.074 mm)对土壤样品中的铁与基质元素进行分离,同时为了获得可靠的纯化流程,考察了不同浓度的盐酸对基质的淋洗效果。结果表明,当盐酸浓度4.0~7.0 mol/L时,基质元素都能有效地被分离干净,综合考虑选择5.0 mol/L的盐酸将基质元素从阴离子树脂中淋洗出来,再用0.3 mol/L的盐酸将铁元素收集起来。利用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定铁同位素组成。通过对实验室标准铁溶液(ISS-Fe和USTC-Fe)的长期监测,测定δ^(56/54)Fe的外精度好于±0.05‰(2SD)。测定的两个玄武岩标样(BCR-2和BHVO-2)中铁同位素组成,其δ^(56/54)Fe值分别为0.08‰±0.05‰和0.09‰±0.05‰,均在文献值误差范围内。此外,测量了六个土壤标样的Fe同位素组成,其δ^(56/54)Fe值从-0.11‰变化到+0.15‰,研究结果为土壤铁同位素研究提供了有力的数据支撑。
- 曾振孙玉芳龚华唐昊冶
- 关键词：铁同位素土壤标准物质
- 多接收电感耦合等离子体质谱法测定岩石和土壤等国家标准物质的硅同位素组成被引量：5
- 2023年
- 随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准确性和不同实验室间数据可以进行对比,需标定一系列标准物质的硅同位素组成。前人工作中已经标定一系列来自美国地质调查局(USGS)的标准物质的硅同位素,为硅同位素的研究奠定了坚实的基础。但由于这些标准物质已经售罄,今后继续开展硅同位素研究面临无标样可用的境况。为了能持续性地用高精度硅同位素数据对相关领域研究提供支持,急需对新的标准物质进行高精度的硅同位素的测量。本文采用氢氧化钠碱熔法消解样品,经化学纯化后,利用多接收电感耦合等离子体质谱法精确测量了30个国家标准物质的硅同位素组成,δ^(30)Si值测试精度优于0.08‰。这些标准物质包括11个火成岩、2个变质岩、2个沉积岩、6个河流和海洋沉积物以及9个土壤,SiO_(2)含量范围为32.69%~90.36%,覆盖了大部分自然样品的变化范围。在这些标准物质中,河流沉积物GBW07310具有最高的δ^(30)Si值,为0.85‰±0.01‰,而受高度风化作用影响的黄红色土壤GBW07405和砖红壤GBW07407具有较低的δ^(30)Si值,硅同位素组成分别为-0.68‰±0.03‰和-1.82‰±0.03‰,其余大部分标准物质的δ^(30)Si值变化范围为-0.42‰~-0.07‰。本文对这些国家标准物质硅同位素组成的精确标定,丰富了硅同位素研究的标准样品数据库,为全球不同实验室的硅同位素测试提供了基础数据,为后续在多种领域开展硅同位素研究打下坚实的基础。
- 杨林石震于慧敏黄方
- 关键词：硅同位素国家标准物质
- 多接收电感耦合等离子体质谱仪测定沉积物中Cu和Zn同位素被引量：2
- 2022年
- 本文介绍了海洋沉积物中Cu和Zn同位素的化学预处理及测定方法,报道了冲绳海槽20件表层沉积物和5件柱状沉积物样品的Cu和Zn同位素组成。采用大孔径阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_(2)O_(2)、2 mol/L HCl+0.001%H_(2)O_(2)和0.5 mol/L HNO_(3)作为淋洗液,能有效分离海洋沉积物中的基质元素和Cu、Zn元素,且Cu和Zn的回收率均接近100%。以内标法和标准-样品-标准法联合校正多接收电感耦合等离子体质谱仪的质量歧视,δ^(65)Cu和δ^(66)Zn的分析精度分别为0.11‰和0.09‰(2SD)。冲绳海槽表层沉积物δ^(66)Zn分布范围为0.07‰~0.67‰,δ^(66)Zn平均值为0.31‰±0.32‰(2SD);δ^(65)Cu的分布范围为-2.26‰~-0.52‰,δ65Cu平均值为-1.21‰±0.55‰(2SD)。表层沉积物δ^(66)Zn和δ^(65)Cu分布范围较大,柱状沉积物样品δ^(66)Zn和δ^(65)Cu值随深度存在较显著变化。
- 何连花刘季花张颖高晶晶朱爱美汪虹敏
- 关键词：多接收电感耦合等离子体质谱海洋沉积物冲绳海槽
- 一种采用激光剥蚀联用多接收电感耦合等离子体质谱进行硼同位素分析的方法
- 本发明公开了一种采用激光剥蚀联用多接收电感耦合等离子体质谱进行硼同位素分析的方法，属于化学分析技术领域。所述分析方法的步骤包括：利用碱性介质作为液体样品和B同位素参考标准溶液的基体进行激光剥蚀，得到样品气溶胶；或者对固体...
- 胡兆初廖秀红张文罗涛李明宗克清
- 一种多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法
- 本发明提供了一种多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法，所述方法包括将湿样冷冻干燥或者烘干，剔除砾石和动植物残骸，研磨至100~200目，得到样品；将样品除碳酸盐后于聚四氟乙烯管型瓶中溶解，得到溶解液；...
- 张辉刘季花张俊何连花张颖朱爱美
- 一种多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法
- 本发明提供了一种多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法，所述方法包括将湿样冷冻干燥或者烘干，剔除砾石和动植物残骸，研磨至100~200目，得到样品；将样品除碳酸盐后于聚四氟乙烯管型瓶中溶解，得到溶解液；...
- 张辉刘季花张俊何连花张颖朱爱美
- 多接收电感耦合等离子体质谱在单个铀颗粒物分析中的应用研究被引量：5
- 2018年
- 为准确地获取单个铀颗粒物中具有核保障监督和核取证意义的铀同位素组成信息和^(230)Th/^(234)U比值,本研究基于多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),建立了不同粒径铀颗粒物中铀同位素比值的测量方法和不经化学分离纯化流程的^(230)Th/^(234)U分析技术。在评估铀钍本底的基础上,采用外标法校正同位素的质量分馏效应,进样0.40 ng/g的天然铀工作溶液跳峰测量离子计数器检测效率,使用已知铀钍比例的标样校正铀钍响应差异,完成分析方法的不确定度评估。结果表明,化学处理过程引入的^(238)U和^(232)Th分别小于8×10^(-5)ng和1.5×10^(-3)ng,MC-ICP-MS对粒径0.5~5.0μm铀颗粒物中^(235)U/^(238)U测量的相对扩展不确定度<3.6%(k=2),主要来自本底扣除引入的不确定度和B类不确定度;对粒径>5μm铀颗粒物中^(235)U/^(238)U测量的相对扩展不确定度<0.2%(k=2),主要来自法拉第杯检测器对弱信号测量的不确定度;对更大粒径铀颗粒物中^(234)U/^(235)U和^(236)U/^(235)U测量的相对扩展不确定度分别小于3.5%和3.8%(k=2),主要来自B类不确定度。不经铀钍分离纯化流程,MC-ICP-MS可测得粒径几十微米铀颗粒物中^(230)Th/^(234)U比值信息,并诊断浓缩铀颗粒物生产年龄。
- 汪伟方随徐江李志明袁祥龙沈小攀翟利华邓虎林剑锋柯昌凤
- 关键词：多接收电感耦合等离子体质谱
- 多接收电感耦合等离子体质谱测定大米中镉同位素比值的方法
- 本发明提供一种多接收电感耦合等离子体质谱测定大米中镉同位素比值的方法，包括：步骤1将大米样品进行微波消解，测总镉含量；步骤2对大米样品进行微波消解，测定分离提纯后大米样品的总镉含量，获得分离提纯率；步骤3对待测大米样品进...
- 郭波莉姜涛魏益民刘宏艳魏帅
