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顶空固 相 微 萃取 -气 相色谱 法 检测野生菌中甲醛的技术研究 2025年 固 相 微 萃取 -气 相色谱 法 快速测定野生菌中甲醛的方法 。方法 以顶空固 相 微 萃取 (headspace solid phase microextraction,HS-SPME)进行前处理,采用气 相色谱 -氢火焰离子检测器(gas chromatography-hydrogen flame ion detector,GC-FID)测定。通过比较不同的检测方法 ,优化萃取 纤维涂层种类、平衡时间、萃取 时间、萃取 温度以及解析温度等影响萃取 效率的因素,获得较为理想的检测方法 。结果在给定的条件下,方法 线性范围为0.01~4.00 mg/kg,相 关系数为0.998~0.999,加标回收率为99.6%~109.7%,相 对标准偏差(RSDs)为4.78%~8.24%,在11个野生菌样品中检出甲醛,其浓度范围为0.011~0.293 mg/kg。结论所建立的方法 操作简单,耗时短,灵敏度高,适用于大批量野生菌中甲醛的快速检测。关键词：顶空固相微萃取 气相色谱 野生菌 甲醛 顶空箭形固 相 微 萃取 -气 相色谱 -质谱法 测定食盐中9种短链脂肪酸 2025年 固 相 微 萃取 -气 相色谱 -质谱法 测定食盐中短链脂肪酸的定性和定量分析方法 。方法 在食盐样品中加入磷酸溶液,基于箭形固 相 微 萃取 技术对短链脂肪酸进行萃取 富集,探究了萃取 头、萃取 温度、萃取 时间、孵育时间对萃取 效果的影响,目标物用气 相色谱 -质谱法 检测,外标法 定量。结果萃取 头100μm Polyacrylate对短链脂肪酸有较好的选择性,在萃取 温度40℃、时间30 min,解析时间5 min,孵育时间20 min的条件下,9种短链脂肪酸线性关系良好,相 关系数大于0.995,检出限为0.25~25.00μg/kg,回收率为92.2%~100.1%,相 对标准偏差为1.4%~9.4%。结论本研究建立的食盐中短链脂肪酸的分析方法 样品制备简单,灵敏度高,回收率和稳定性好,适用于食盐中短链脂肪酸的检测。关键词：食盐 短链脂肪酸 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱法 基于顶空-固 相 微 萃取 -气 相色谱 -质谱和顶空-气 相色谱 -离子迁移谱技术结合化学计量法 分析芜菁冻干片挥发性成分 2025年 固 相 微 萃取 -气 相色谱 -质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气 相色谱 -离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法 (partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法 探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相 对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法 均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法 。基于固 相 微 萃取 -气 相色谱 -串联质谱技术分析胡柚花窨制红茶香气 成分特征 2025年 气 特征的影响。方法 通过固 相 微 萃取 -气 相色谱 -串联质谱技术(solid phase microextraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry,SPME-GC-MS)对胡柚花窨制红茶和胡柚干花、鸠坑红茶的香气 成分进行分析。结果 本研究共检测到186种挥发性化合物,其中胡柚干花、鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性化合物分别为92种、78种和67种。胡柚干花中挥发性成分以醇类和烯类为主,而鸠坑红茶和胡柚花窨制红茶中挥发性成分以醇类为主。橙花醇和芳樟醇是胡柚花窨制红茶中最主要的香气 成分,赋予了其浓郁的花果香和甜香。与胡柚干花相 比,胡柚花窨制红茶中醇类成分增加,烯类成分减少;与鸠坑红茶相 比,胡柚花窨制红茶中烯类成分增加,醛类成分减少。此外,32种成分为胡柚花窨制红茶特有成分,可能与其独特加工工艺和原料种类有关。结论 本研究结果可为胡柚花窨制红茶的香气 特征分析提供了可靠方法 ,为其品质提升、其标准化生产和创新发展控制提供了技术基础,也为其他花香型再制茶产品的开发提供借鉴。关键词：香气特征 电子鼻联合顶空固 相 微 萃取 结合气 相色谱 -质谱分析低温贮藏松茸挥发性成分的变化 2025年 固 相 微 萃取 结合气 相色谱 -质谱(Headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPMEGC-MS)分析其挥发性成分及相 对含量的变化。结果表明,共检测出51种挥发性成分,包括19种醇类、11种醛类、6种烷烃类、3种酯类、4种酸类、5种酮类以及3种其他类物质。醇类化合物的相 对含量较高,其次是醛类和酮类化合物。松茸在贮藏过程中挥发性化合物种类和相 对含量均随贮藏时间的变化而变化。新鲜松茸中1-辛烯-3醇、反式-2-辛烯-1-醇、2-甲基-3-庚酮、3-辛酮、反-2-辛烯醛的相 对含量较高,这些物质赋予松茸浓郁的松树香气 和坚果香味。但1-辛醇、1-庚烯-3-酮、E-10-十二烯-1-醇丙酸酯等成分的出现表明松茸可能发生了腐败变质。相 关性分析图显示肉桂酸甲酯、2(5H)-呋喃酮、反式-2-辛烯-1-醇、1-氢过氧己烷、2-羟基辛酸、十一烯酸、2-甲基-3-庚酮等物质能够辨别松茸在贮藏期间的气 味差异。松茸中挥发性化合物与电子鼻大多数传感器存在显著正相 关性或负相 关。该研究以电子鼻联合HS-SPME-GC-MS对不同低温贮藏的松茸中挥发性风味物质进行有效地区分和综合评价,为松茸保鲜提供参考依据,并为松茸品质的监控奠定基础。关键词：松茸 低温贮藏 基于全自动在线顶空固 相 微 萃取 -气 相色谱 -质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 2025年 固 相 微 萃取 -气 相色谱 -质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法 同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取 纤维、萃取 温度、萃取 时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取 效果的影响.优化后的顶空固 相 微 萃取 条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取 温度60℃,萃取 时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相 关系数r均大于0.9994,方法 检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法 定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相 对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法 具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定.关键词：顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水 箭型固 相 微 萃取 -气 相色谱 -质谱法 结合智能电子感官技术分析红纹奶酪的风味品质 2025年 法 ,深入解析红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。方法 采用箭型固 相 微 萃取 -气 相色谱 -质谱法 (solid phase microextraction arrow-gas chromatography-mass spectrometry,SPME arrow-GC-MS)、电子鼻、电子舌以及定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)方法 对不同成熟时期红纹奶酪中的挥发性成分及感官品质进行分析。结果电子鼻可快速识别不同成熟时期红纹奶酪。GC-MS在红纹奶酪中共鉴定得到85种挥发性气 味化合物,其中酸类、醇类、醛类化合物和酮类化合物的总含量先升高后降低,酯类的总含量则持续升高。结合相 对气 味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析,确定28种特征挥发性化合物。QDA得到酸奶味、酒香味和酸味会在奶酪成熟期间显著增强(P<0.05)。此外,电子舌结果显示不同成熟时期的红纹奶酪在酸味和苦味回味上存在显著差异(P<0.05)。结论本研究通过结合多种食品风味品质测定方法 ,多方位解析和对比了红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。研究结果不仅提高了对红纹奶酪风味感官品质的认识,还为新型发酵乳制品的开发、品质控制和风味改良提供参考。关键词：红曲霉 电子舌 顶空-固 相 微 萃取 -气 相色谱 串联质谱法 测定饮水中7种异味物质 2025年 固 相 微 萃取 (headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)气 相色谱 串联质谱法 (gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定饮水中包括2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMB)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMB)、二甲基异莰醇(2-MIB)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TCA)、土臭素(GSM)和2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TCA)在内7种异味物质含量的检测方法 。方法 通过优化含盐量、萃取 温度和时间、解析时间和温度、气 相 条件和质谱条件,实现饮水中上述7种异味物质的分析。结果7种异味物质的线性范围为0.50~100 ng/L,相 关系数(R^(2))在0.9971~0.9990之间,检出限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantitation,LOQ)范围分别为0.04~0.15 ng/L和0.14~0.50 ng/L,三个浓度水平(1.00、10.0和50.0 ng/L)加标平均回收率分别为85.0%~119%、103%~116%和92.3%~107%,相 对标准偏差(n=6)分别为6.58%~14.1%、3.87%~9.01%和1.86%~8.98%。结论本方法 操作、简便,选择性好、灵敏度高、准确度好,可用于饮水中7种异味物质的检测。关键词：饮水 顶空固 相 微 萃取 /气 相色谱 -串联质谱法 测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 2025年 固 相 微 萃取 结合气 相色谱 -串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法 。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱 柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱 分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取 时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相 关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法 检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相 对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法 对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法 具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。关键词：环境水 顶空固相微萃取 气相色谱-串联质谱 苯系物 顶空固 相 微 萃取 /气 相色谱 法 快速萃取 -解吸土壤中7种芳香族化合物 2025年 固 相 微 萃取 (GO@SPME)针,结合气 相色谱 (GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取 和解吸策略。考察了萃取 液体积、搅拌速率、萃取 温度、加盐量、解吸温度、萃取 时间和解吸时间对目标物萃取 效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固 相 微 萃取 快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法 定量分析。在优化的实验条件下,该方法 在15 s内可实现对目标物的快速萃取 与解吸(萃取 时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相 关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法 检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相 对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法 前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。关键词：顶空固相微萃取 土壤
