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反相高效液相色谱法测定红辣椒粉中4种苏丹红含量
2025年
目的:建立红辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品经正己烷提取,经固相萃取柱净化,采用丙酮转移定容后经反相高效液相色谱仪检测。结果:苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0.10~5.00μg·mL^(-1)线性良好(R≥0.9995),检出限分别为0.355、0.275、0.365、0.305 mg·kg^(-1);加标回收率为68.8%~92.1%,相对标准偏差为1.6%~3.8%。结论:该方法准确度和精密度高,检出限低,适用于测定红辣椒粉的苏丹红染料。
赖青龙肖海燕文斌
关键词:反相高效液相色谱法苏丹红红辣椒粉
丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定水产品中9种生物胺
2025年
目的建立丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时检测水产品中9种生物胺的检测方法。方法采用5%三氯乙酸水溶液提取,10mg/mL丹磺酰氯丙酮溶液衍生,氨水终止衍生反应,乙腈定容获得9种生物胺的丹磺酰氯衍生物待测溶液。试样溶液通过反相液相色谱检测,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱分离,紫外检测器在254 nm下检测。结果水产品中9种生物胺的定量限在1.08~7.59 mg/kg,加标回收率在85.2%~106.7%,精密度在1.5%~4.9%。采用所建立的方法测定广州市售的50批次高组胺鱼类,结果发现,广州市售的高组胺鱼类质量整体较好,β-苯乙胺和尸胺相对其他生物胺有较高检出率,但含量均低于35mg/kg,色胺、组胺、章鱼胺、亚精胺、精氨均为未检出。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中9种生物胺的批量样品测定。
周朗君陈钦李秀英
关键词:柱前衍生反相高效液相色谱法水产品生物胺
反相高效液相色谱法同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量
2025年
目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。
史凯闫凯孙婷冯雪周付刚赫玉霞刘雪莉朱嘉亮
关键词:立体异构体反相高效液相色谱法
一种盐酸托莫西汀口服溶杂质C、D、E一测多评检测的反相高效液相色谱法
本发明涉及化学药品质量检测方法技术领域,具体涉及一种盐酸托莫西汀口服溶杂质C、D、E一测多评检测的反相高效液相色谱法。本测定方法采用键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱,以辛烷磺酸钠溶液‑甲醇(88~92:8~12)为流动...
袁开超龙涛粟冲李林霞梅勇覃锦敏李菲菲付新新姚启林
固相萃取+蠕动泵-反相高效液相色谱法同时测定地下水质中涕灭威、克百威的方法探究
2025年
为了建立反相高效液相色谱法同时测定地下水中涕灭威、克百威两种农药的方法。文章采用固相萃取+蠕动泵对分析样品进行前处理,优化色谱条件;色谱柱:Silversil-C 18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相∶乙腈(A)-水(B)=45∶55;等度洗脱;检测波长:207nm;流速:0.8m L/min;紫外检测器检测;分别测出其峰面积,采用外标法定量;柱温:40℃。结果:涕灭威、克百威的线性范围分别为:0.000015~5 0m g/L (r=0.9999),0.000014~1.00m g/L (r=0.9998);精密度高;正确度好,检出限低。通过试验表明该方法可用于地下水质中涕灭威、克百威两种农药含量的测定,具有很强的可操作性和可行性。
何浪冉勇华
关键词:固相萃取蠕动泵高效液相色谱法地下水涕灭威克百威
反相高效液相色谱法同时拆分3种手性杀菌剂
2024年
应用Chiralpak IH手性色谱柱,建立了一种同时拆分多效唑、己唑醇、糠菌唑3种三唑类杀菌剂对映异构体的高效液相色谱分析方法。采用反相色谱条件,以乙腈-水为流动相,在230 nm下进行分析,在优化条件下,即乙腈-水(40∶60, V/V)为流动相,柱温35℃、流速1.0 mL/min时,3种三唑类杀菌剂对映异构体能同时实现手性分离。
周励唐婧范荣华陈彤欧阳玉
关键词:高效液相色谱法手性分离反相三唑类杀菌剂
反相高效液相色谱法测定彩妆新型防腐剂BIT的研究
2024年
本文研究并建立采用反相高效液相色谱法测定彩妆行业新型防腐剂:1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的方法。BIT采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为SHIMADZU Shim-pack GIST C18分析柱(4.6 mm*250 mm*5μm),以色谱纯甲醇∶水=70%∶30%为流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ1=225 nm(定量波长)/λ2=319 nm(辅助定性波长),CTO柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围0.5μg/mL~100.0μg/mL,线性方程A=13323.8C-3505.69,相关系数R=0.9998550,最低检出限0.36μg/mL,平均回收率99.3%,相对标准偏差RSD%为0.19%(n=10)。该方法简单、灵敏、准确、快速,为我司彩妆类多款产品新型防腐剂BIT的检测及质量控制提供了一个实用便捷的分析方法。
谭丙文蔡志勇黄紫军肖雄
关键词:反相高效液相色谱法超声萃取
反相高效液相色谱法同时测定五味香连丸中10种成分含量
2024年
目的建立同时测定五味香连丸中盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷10种成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为含0.02%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm,进样量为10µL。结果盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷的质量浓度分别在6.852~51.39µg/mL、2.956~22.17µg/mL、2.918~21.88µg/mL、4.643~34.82µg/mL、4.871~36.53µg/mL、4.007~30.05µg/mL、4.519~33.89µg/mL、4.482~33.62µg/mL、2.724~20.43µg/mL、2.809~21.07µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9992,n=6);定量限分别为0.66,0.31,0.29,0.45,0.48,0.41,0.42,0.46,0.27,0.28µg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);回收率分别为100.36%,98.74%,98.71%,99.67%,99.86%,99.59%,98.70%,98.38%,98.25%,98.72%,RSD分别为0.89%,1.02%,1.04%,1.17%,0.84%,1.15%,1.33%,1.20%,1.07%,1.23%(n=6)。3批样品中上述成分的平均含量分别为1.165~1.192 mg/g、0.5231~0.5276 mg/g、0.4997~0.5011 mg/g、0.6814~0.6889 mg/g、0.6977~0.7002 mg/g、0.6068~0.6134 mg/g、0.5801~0.5837 mg/g、0.4277~0.4422 mg/g、0.4101~0.4165 mg/g、0.4002~0.4013 mg/g(n=2)。结论所建立的方法简便可行、结果准确可靠、稳定性好,可用于同时测定五味香连丸中10种成分的含量。
吴璐叶杨正英于上林
关键词:反相高效液相色谱法
鹰嘴豆黄酮类化合物反相高效液相色谱法的建立及其体外药效评价
2024年
【目的】建立鹰嘴豆黄酮类化合物有效成分的反相高效液相色谱方法,并通过抑菌试验评价鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮的体外药效。【方法】运用反相高效液相色谱分析方法,采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相A(甲醇)∶B(0.5%磷酸溶液)=45∶55,以0.8 mL/min流速进行等度洗脱,柱温30℃,利用高效液相色谱仪对精密度、稳定性、重复性及加样回收率进行验证。通过滤纸片扩散法、牛津杯法、微量肉汤稀释法评价鹰嘴豆(100 mg/mL)和鹰嘴豆总黄酮(20 mg/mL)的抑菌效果。【结果】等度洗脱后,共分离出芦丁、柚皮苷二氢查尔酮、槲皮素3种黄酮成分,其色谱峰在30 min内均分离度良好,线性范围为0.00375~0.06000 mg/mL(R^(2)为0.996~0.999);稳定性和重复性试验结果表明,芦丁含量为0.032 mg/g,柚皮苷二氢查尔酮含量为0.052 mg/g,槲皮素未检出。抑菌效果试验表明,滤纸片扩散法和牛津杯法检测鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮均未出现抑菌圈,微量肉汤稀释法的孔板均浑浊。【结论】本试验选用的反相高效液相色谱法具有一定可靠性,适用于鹰嘴豆中芦丁和柚皮苷二氢查尔酮2种黄酮类化合物的分离测定;通过3种抑菌方法验证,鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮均未出现抑菌作用。
海婷玉卫丁一丁昱熊青山何子涵戴小华吴星霖
关键词:鹰嘴豆总黄酮反相高效液相色谱法抑菌效果
基于反相高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量
2024年
目的建立复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法对复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸进行含量测定。采用Shimadzu-C_(18)色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(50∶50),等度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为240 nm。结果苯甲酸在30.48~182.88μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=30181X+88709(r=0.9999);平均加样回收率为103.24%,RSD值为0.5%。水杨酸在15.52~93.11μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=32186X+2656.9(r=0.9999);平均加样回收率为101.11%,RSD值为1.19%。苯甲酸和水杨酸含量均在标示量范围内。结论本研究建立的方法可用于复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量测定。
王苏会张儒李霞谢予朋
关键词:复方苯甲酸软膏水杨酸反相高效液相色谱法

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