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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物: 2025年; 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。; 祝亦哲郑锐芬樊子昊刘灵叶靖瑶王凯唐才明; 关键词：凝胶渗透色谱

加速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化—气相色谱—串联质谱法测定海洋沉积物中9种咔唑和卤代咔唑: 2023年; 建立高效的海洋沉积物样品前处理方法及高灵敏度的气相色谱(GC)—串联质谱(MS/MS)条件精准测定海洋沉积物中9种咔唑(CZ)及卤代咔唑(PHCZs)。冷冻干燥后的海洋沉积物样品经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用丙酮复溶后采用GC—MS/MS进行检测,外标法定量。结果表明:9种目标物在0.10~10.00μg/kg或0.20~10.00μg/kg内线性关系良好,相关系数大于0.996,该方法定量限为0.10~0.20μg/kg。在1倍、3倍、10倍定量限的加标水平下,9种CZ及PHCZs的回收率为83.5%~115.0%,相对标准偏差为3.43%~9.77%。该方法具有操作步骤简单、自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点,满足海洋沉积物中9种CZ及PHCZs的检测需求。; 唐雷鸣蒋玲波陈翔高卓瑶邓招超王萍亚倪鲁波陆羚子戴意飞; 关键词：海洋沉积物萃取

基于凝胶渗透色谱净化技术的食品农药残留检测方法被引量：2: 2023年; 在食品农药残留检测研究中,在保证检测快速、高效的情况下,检测方法的重现性与理想情况存在一定差距。鉴于此,本文提出基于凝胶渗透色谱净化技术(Gel Permeation Chromatography,GPC)的食品农药残留检测方法。在检测前,根据食品样品的不同确定不同的检测参数,建立起GPC分析条件,利用GPC处理待测目标,检测处理后的待测液,分析出样品组分。结果表明,本文提出的基于凝胶渗透色谱净化技术的检测方法在实际应用上检测精度高,样品净化效果好,整体重现性得到了提高。; 黄冬; 关键词：凝胶渗透色谱气相色谱农药残留

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法同时测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷被引量：6: 2022年; 鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-串联质谱测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的方法。方法采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶渗透色谱净化,通过DB-5ms色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)分离和气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式进行确证和检测,以正十六烷为内标物内标法定量。分别对内标物、提取溶剂和净化方式的选择进行了优化。在最终确立的条件下,7种二甲基环硅氧烷在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.994~0.998;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.08 mg/kg和0.12~0.24 mg/kg;针对不同配方体系的化妆品基质,进行了低、中、高3个添加水平的加标回收试验,目标物的加标回收率为85.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.4%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能够满足不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的测定要求。采用所建立的方法对市面上的化妆品进行检测,八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)均有不同程度的检出。该方法的建立将为我国化妆品中二甲基环硅氧烷的质量监督检查提供技术依据,有利于保障化妆品的安全,同时也为后续化妆品中二甲基环硅氧烷的健康安全风险评价提供了技术支撑。; 肖庚鹏袁璐罗春丽罗香罗香; 关键词：凝胶渗透色谱气相色谱-串联质谱化妆品

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物被引量：4: 2021年; 建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。; 张华王岚耶曼高航白亮高翔宇高文旭; 关键词：土壤半挥发性有机物凝胶渗透色谱

凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量被引量：14: 2021年; [目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法。[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量。[结果]在0.0050~0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系。在0.010、0.10、1.00 mg/kg添加水平下,2种基质23种酰胺类除草剂残留的回收率为81.6%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.1%,方法定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。[结论]该方法简便、准确可靠,可为23种酰胺类除草剂残留的准确定性及定量提供参考依据。; 杨晓凤洪雪华陈敏张宪; 关键词：酰胺类除草剂气相色谱-串联质谱凝胶渗透色谱大豆

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃被引量：12: 2020年; 建立北京烤鸭鸭皮中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化-气相色谱-质谱(gas chromatography-masss pectrometry,GC-MS)检测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表明:16种PAHs在1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^2>0.996),检出限为0.08~0.39μg/kg,定量限为0.25~1.29μg/kg;在1、5、10μg/kg添加水平下,16种PAHs的回收率为66.2%~108.3%,相对标准偏差为0.7%~13.5%(n=6),满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯并(a)芘,苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准(12.0μg/kg)。; 沈习习战俊良汤晓艳; 关键词：烤鸭多环芳烃凝胶渗透色谱气相色谱-质谱联用

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮被引量：1: 2020年; 基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化处理,建立辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮(2-dodecylcyclobutanone,2-DCB)的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品经正己烷超声提取、GPC净化及氮吹浓缩等步骤处理后,利用GC-MS/MS多反应监测模式进行分析。结果表明:2-DCB在质量浓度10~1 000μg/L范围内线性良好,线性方程为y=383 709.18x-4 686.41,相关系数为0.998 3;25、100、400μg/kg 3个加标水平的平均回收率为78.2%~105.5%,相对标准偏差小于7.3%;检出限和定量限分别为1.8、6.0μg/kg。该方法前处理操作简单、可实现自动化批量处理,同时具有较高灵敏度。; 邵彪周小兰王琳琳尤嘉陈刚; 关键词：凝胶渗透色谱气相色谱-串联质谱 2-十二烷基环丁酮

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中的持久性有机污染物被引量：6: 2020年; 建立了一种加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱三重四极杆质谱同时检测水产品中46种典型持久性有机污染物的方法。水产样品经-105℃、100 mbar条件下的冷冻干燥处理后,加入硅藻土混合碾磨均匀后,经加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化,使用萘-d、芴-d、蒽-d、■-d作为内标,采用气相色谱三重四极杆质谱的多反应监测模式对水产品中的16种多环芳烃、30种有机氯农药进行定性定量分析。在100℃、1500 psi条件下以二氯甲烷:己烷(1:1,V/V)对46种有机污染物进行萃取,收集凝胶渗透色谱中7.5~16 min馏出液,浓缩定容上机分析。46种持久性有机污染物分离效果良好,相关系数R^2均在0.99以上,低(10μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)3个水平的加标回收率均在81.0%~121.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.1%~11.0%之间,方法检出限为0.0185μg/kg^0.7377μg/kg(干重)。该方法采用加速溶剂萃取仪和凝胶渗透色谱仪进行前处理,可实现前处理无人值守,大大提升检验效率,且方法稳定性好,灵敏度和回收率高,是分析水产品中痕量持久性有机污染物的较好方法。; 荣茂余婷婷靳海斌李珉江丰朱晓玲刘迪张莉; 关键词：水产品持久性有机污染物加速溶剂萃取凝胶渗透色谱

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱荧光法检测生肉中15种多环芳烃被引量：5: 2019年; 目的建立生肉中欧盟优控15种多环芳烃的检测方法。方法采用装有Bio-Beads S-X3填料的凝胶渗透色谱净化分离柱(300mm×20mm),收集16~43min流出组分,在线浓缩近干,1mL乙腈复溶,采用PAH C18反相键合固定相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,水和乙腈梯度洗脱,高效液相色谱荧光检测器检测。结果15种多环芳烃在0.2~20.0ng/mL质量浓度范围内[苯并(j)荧蒽:0.5~20.0ng/mL]线性良好(r>0.998),该方法检出限为0.04~0.49μg/kg,定量限为0.12~1.51μg/kg。在生鱼肉、鸡肉、猪肉和牛肉4种基质中分别添加3个水平混合标准溶液(0.5、2.0、10.0μg/kg),平均回收率为61.0%~101.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~11.5%(n=6)。结论该方法能同时检测生肉中欧盟优控的15种多环芳烃,满足定量分析要求。; 王溪阮丽萍李放陈蓓刘华良; 关键词：凝胶渗透色谱多环芳烃高效液相色谱生肉

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