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蔗渣水解液酸催化制备糠醛及其萃取分离
2024年
首先,蔗渣在高温下通过酸性水解制备了水解液和水解渣;然后,水解液经深度酸解制备了糠醛,并以有机溶剂萃取分离了水相中的糠醛;水解渣经硫酸盐蒸煮制备了浆料纤维。采用FTIR、XRD、SEM、TG对蔗渣及水解渣进行了表征,利用UV-Vis吸收光谱对水解液中的木糖及深度酸解液中的糠醛进行了定量检测。对蔗渣预水解条件、糠醛的有机溶剂萃取条件进行了考察。结果表明,在反应温度160℃、液固比(mL∶g)为6∶1、浓硫酸用量为0.176%(以绝干蔗渣质量计,下同)的条件下,预水解反应3 h后,水解液中木糖质量浓度最高(41.72 g/L);水解液在170℃下深度酸解90 min,深度酸解液中糠醛质量浓度最高可达15.91 g/L,糠醛收率最高为59.60%。以V(1,2-二氯乙烷)∶V(正丁醇)=9∶1的混合溶剂萃取深度酸解液中糠醛(有机相水相体积比为2∶1),糠醛分配系数最高为7.62,糠醛的萃取率可达93.53%。浆料中α-纤维素质量分数高达93.41%,纤维长径比为29.9,细小纤维占比34.7%。
何孜孜李军荣李芳彬何北海钱丽颖
关键词:蔗渣糠醛预水解催化与分离提纯技术
不同晶体形貌NH_2-MIL-125(Ti)的制备及光催化性能被引量:7
2019年
以2-氨基对苯二甲酸(H_2ATA)和钛酸四异丙酯〔Ti(C_3H_7O)_4〕为原料,采用溶剂热法合成了NH_2-MIL-125(Ti)晶体,通过调变溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和无水甲醇的体积比,NH_2-MIL-125(Ti)晶体呈现出圆片形、十面体和八面体形貌。采用XRD、SEM、FTIR和BET等手段对不同形貌的NH_2-MIL-125(Ti)晶体进行了物性分析,并将其用于可见光光催化环己烷的氧化反应,探究了催化性能晶面之间的构效关系。结果表明,环己烷选择性氧化生成环己醇和环己酮目标产物主要反应发生在NH_2-MIL-125(Ti)晶体的{110}晶面族,而{101}晶面族可以进一步氧化环己醇和环己酮产生CO和CO_2。
马蕊英马迪赵晓霞许广文平张瑛
关键词:环己烷氧化催化与分离提纯技术
SiO2固化SO3H-功能化离子液体催化合成油酸甲酯被引量:7
2018年
以1,3-丙烷磺内酯和巯基改性纳米二氧化硅球为原料,采用化学键合接枝法获得固化SO3H-功能化离子液体的酸催化材料(SiO2-IL)。采用NMR、FTIR和热分析方法对SiO2-IL的结构和热稳定性进行了表征。考察了SiO2-IL在油酸甲醇酯化反应中的催化活性,分析了影响其催化性能的关键因素及原因。结果表明,该离子液体自身所具有的酸性以及固化过程中化学键合接枝程度均对其催化性能有所影响。对反应工艺条件进行了优化。结果表明,在反应温度60℃、n(甲醇)∶n(油酸)=12∶1、m(SiO2-IL)∶m(油酸)=0.09∶1.00、反应时间5 h条件下,油酸甲酯收率最高为94%,催化材料经重复使用5次后,油酸甲酯收率仍可达74%。
赵亚东郜蕾高健郭孟星任珂孙晓波
关键词:离子液体油酸甲酯催化与分离提纯技术
Co负载量对Co/TiO2催化CO2甲烷化性能影响被引量:6
2018年
采用沉淀-沉积法制备出w(Co)=10%、15%、20%和25%的Co/TiO2催化剂,并用于催化CO2甲烷化反应。通过XRD、TEM、N2吸附-脱附、H2程序升温还原(H2-TPR)和CO2程序升温脱附(CO2-TPD)对催化剂进行了表征测试。结果表明,Co的负载影响了催化剂中Co3O4晶粒尺寸、比表面积、孔径以及催化剂的还原性能,且Co物种TiO2载体发生了强相互作用。其中,w(Co)=20%的Co/TiO2催化剂中Co颗粒平均尺寸约为8nm,比表面积及孔径分别为40.9 m2/g和6.96 nm,且Co分散度达10.1%,从而更有利于CO2甲烷化反应。此外,w(Co)=20%的Co/TiO2催化剂表面具有最大的中强碱位量(28μmol/g),从而可活化更多的CO2。活性测试结果表明,当反应温度为400℃、压力0.5 MPa、原料气空速3 600 m L/(g·h)、V(H2)/V(CO2)=4时,w(Co)=20%的Co/TiO2催化剂的活性最好,其CO2转化率和CH4选择性可分别达到69.9%和98.3%,且在20 h内保持稳定。
周郁文苏通明蒋月秀秦祖赠纪红兵
关键词:CO2加氢甲烷化催化与分离提纯技术
活性炭负载[Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及其催化性能被引量:3
2018年
以氧化活性炭(OAC)为载体、自制[Rh(COD)Cl]2为活性组分,制备了负载型催化剂[Rh(COD)Cl]2/OAC(COD为1,5-环辛二烯),用XPS、N2吸-脱附、FTIR等对其结构进行了表征分析,以β-蒎烯加氢反应为探针反应,考察了载体种类、氧化剂HNO3浓度、[Rh(COD)Cl]2OAC质量比对负载型催化剂[Rh(COD)Cl]2/OAC性能的影响,在此基础上优化了β-蒎烯加氢工艺条件,并测定了催化剂([Rh(COD)Cl]2/OAC)的重复使用性。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:氧化活性炭为较佳载体,HNO3浓度为7.23mol/L,[Rh(COD)Cl]2OAC质量比为1∶8.3,此时β-蒎烯转化率均值为99.94%;顺式蒎烷选择性(以只生成蒎烷计,下同)均值为88.64%;顺式蒎烷收率均值为88.59%;β-蒎烯加氢工艺的最佳条件为:反应温度50℃,反应压力3.5 MPa,催化剂用量为β-蒎烯质量的3.5%,反应时间4.0 h,此条件下β-蒎烯转化率均值为99.88%;顺式蒎烷选择性均值为89.00%;顺式蒎烷收率均值为88.90%,[Rh(COD)Cl]2/OAC催化剂在β-蒎烯加氢反应中表现出较佳的催化活性。催化剂重复使用4次后,β-蒎烯转化率仍可达89.64%,活性组分Rh的流失是造成催化剂失活的主要原因。
王红琴王亚明王亚明
关键词:Β-蒎烯蒎烷催化与分离提纯技术
介孔磷酸铌一锅法催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛被引量:5
2018年
水热法制得介孔磷酸铌(m-NbP)固体酸催化剂,并用X-射线衍射(XRD)、氮气吸脱附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)等手段对m-NbP进行了结构和酸性质表征。将m-NbP用于催化水-DMSO两相体系葡萄糖一锅法合成5-羟甲基糠醛(5-HMF),考察了催化剂用量、水DMSO体积比、反应温度、反应时间及催化剂循环利用次数对5-HMF收率的影响,并其他三种催化剂(Amberlyst-15、Nb2O5及m-NbP-F127)比较催化性能。结果表明,m-NbP具有介孔结构和大量表面强酸性位,因而催化性能突出;当m(葡萄糖)∶m(m-NbP)=2∶1、V(水)∶V(DMSO)=1∶1、170℃反应1.5 h时,5-HMF的收率高达47.0%,且m-NbP经烧焦再生可重复利用5次而无明显失活。因此,m-NbP固体酸催化性能突出,能够高效催化葡萄糖一锅法制备5-HMF。
贾进程璐张澄蔡伟杰周大勇高欣钦刘中原张江华
关键词:5-羟甲基糠醛葡萄糖固体酸催化与分离提纯技术
蒙脱土负载噻唑催化合成1,3-二羟基丙酮被引量:1
2018年
将不同种类的噻唑盐化合物负载于钠基蒙脱土(Na^+-MMT)上,制备出一系列蒙脱土负载噻唑催化剂,将其用于选择性催化甲醛聚糖反应合成1,3-二羟基丙酮(DHA)。通过FTIR、XRD、SEM对制备的催化剂结构和形态进行了表征。测试了催化剂选择性催化甲醛聚糖反应的活性,考察了反应时间、温度、催化剂种类、催化剂用量等对DHA收率的影响,结果表明:在不含水的正丁醇甲醛反应液(甲醛量30 mmol),蒙脱土负载噻唑催化剂1.2 mmol[溴己基苯并噻唑盐Na^+-MMT离子交换容量(CEC)物质的量比为0.8∶1.0],温度120℃,反应时间30 min条件下,DHA收率达62.3%。N2和空气氛围对蒙脱土负载噻唑催化催化甲醛聚糖生成DHA的活性影响不大,催化剂循环使用3次,仍具有催化活性。
贾冰辛坤于英民李青松
关键词:甲醛钠基蒙脱土催化与分离提纯技术
磺酸功能化钛纳米管催化合成乙酰丙酸正丁酯被引量:4
2017年
以水热法合成的二氧化钛纳米管为载体,将其3-巯丙基三甲氧基硅烷、双氧水反应,制备了磺酸功能化钛纳米管催化剂(TNTs-SO_3H),采用XRD、FTIR、TEM、TG、UV-Vis及Hammett指示剂法对催化剂的结构和性能进行了表征测试。以催化合成乙酰丙酸正丁酯为探针反应,考察了TNTs-SO_3H的催化性能。结果表明:当n(乙酰丙酸)∶n(正丁醇)=1∶5、TNTs-SO_3H用量为乙酰丙酸质量的10%、反应温度120℃、反应时间4 h时,乙酰丙酸正丁酯的收率可达86.5%,TNTs-SO_3H重复使用7次后,乙酰丙酸正丁酯收率仍达81.2%。
周硕林刘贤响徐琼李家其蒋达波丁慧尹笃林
关键词:固体酸催化剂酯化催化与分离提纯技术
固体酸催化剂SO_4^(2-)/C-TiO_2-CeO_2的制备表征被引量:5
2017年
用高温磺化法制得复合型稀土改性固体酸催化剂SO_4^(2-)/C-TiO_2-CeO_2,以油酸和甲醇的酯化反应为探针反应,考察了稀土氧化物CeO_2的质量分数、磺化温度、磺化时间对催化剂SO_4^(2-)/C-TiO2-CeO2催化活性的影响。催化剂SO_4^(2-)/C-TiO_2-CeO_2的最佳制备条件为:CeO_2的质量分数为2%(以活性炭质量计)、磺化温度为200℃、磺化时间为10h。该条件下制备的催化剂用于催化油酸甲醇的酯化反应,酯化率可达到94.78%。利用FTIR、XRD、SEM、DTG、XRF对固体酸催化剂进行了表征,结果表明:稀土氧化物CeO_2和金属氧化物TiO_2共同作用可固化SO_4^(2-),并SO_4^(2-)形成配位结构,增强了固体酸催化剂的催化性能并提高了其热稳定性。
汪杨熊道陵张建平刘昆明张辉李洋
关键词:固体酸磺化催化与分离提纯技术
NHPI催化分子氧氧化α-O-4型木质素模型分子被引量:1
2017年
以苄基苯基醚为模型分子,氧气为氧化剂,考察了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)对分子氧氧化木质素醚键(α-O-4)的催化作用和多种可溶性过渡金属盐的助催化作用,探究了NHPI和硝酸铜用量、反应温度、反应时间和氧气分压对反应的影响。结果表明:NHPI催化分子氧氧化苄基苯基醚生成苯甲醛和苯酚,在可溶性的钴、锰、镍和铜盐中,铜盐对NHPI的助催化作用最好。在NHPI/Cu(NO3)2催化下,当氧分压高于0.5 MPa时,苄基苯基醚的氧化反应对氧气为0级。过高温度会加剧目标产物苯甲醛和苯酚的深度氧化。优化的工艺条件为,以乙酸为溶剂,n(苄基苯基醚)∶n(NHPI)∶n(硝酸铜)=1.0∶0.2∶0.02,氧气分压为1.0 MPa时,在110℃下反应15h,苄基苯基醚的转化率为37.2%。
陈宁刘颖颖鲁厚芳刘长军刘长军
关键词:催化氧化木质素苯甲醛催化与分离提纯技术

相关作者

沈健
作品数:247被引量:1,140H指数:17
供职机构:辽宁石油化工大学石油化工学院
研究主题:SBA-15 催化合成 介孔分子筛 烷基化 催化剂
纪红兵
作品数:584被引量:1,117H指数:16
供职机构:中山大学
研究主题:催化剂 催化 肉桂醛 催化氧化 苯甲醛
方岩雄
作品数:554被引量:1,581H指数:20
供职机构:广东工业大学
研究主题:离子液体 催化剂 催化 脱酸 萃取
孙予罕
作品数:1,525被引量:3,565H指数:28
供职机构:中国科学院上海高等研究院
研究主题:催化剂 合成气 碳酸二甲酯 甲醇 钴基催化剂
魏伟
作品数:557被引量:1,317H指数:17
供职机构:中国科学院上海高等研究院
研究主题:碳酸二甲酯 催化剂 甲醇 二氧化碳 固体碱